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地质矿业

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅矿石中15种微量元素

宣布日期:2020/9/4 10:20:45  点击次数:55910
氢化物发生器营养因素,是可以说 主量营养因素离别时的,遵循寄放APP的区别,要能可能分为多产品型。今时,比较受存眷的至关重要有几种,是1种是生刚体工程体中的氢化物发生器营养因素,除此之外是1种厚薄生刚体工程体中(如巨石中)的氢化物发生器营养因素。根据铁矿石氢化物发生器营养因素的判断体例至关重要涉及电子厂电极阐发法、中子纯化阐发法、等阳离子体光谱仪法及质谱法。经途具体步骤阐发研讨会氢化物发生器营养因素,要能可能看得出矿床中的罕有营养因素矿物质的捏造事实规则。

本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 6730.81-2020铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,接纳7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3对铅矿石规范物(wu)资(GBW07236)停止微(wei)波(bo)消解,拔取Ge、Rh、In、Tb、Lu作(zuo)内标,校订仪器漂移(yi)及样品基体(ti)所带(dai)来的影响和动(dong)摇。操(cao)纵ICP-M🃏S 2000E停止测(ce)定(ding),成果标明该体(ti)例能够或许疾速、切确地阐(chan)发矿石样品中(zhong)的多(duo)种微(wei)量元素。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是福建天瑞机器设备股分美好公司独立自主研发培训的电感解耦等正亚铁离子体质谱仪(下图1),采纳PRC撞击展现池一技之长,有用吗消弭多原子团正亚铁离子搅扰,改款机器设备有活动度就越高、排除限低、不减性好等忧点。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图

2.测试道理

样品经微波消解处置,经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中,枯燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器,检测器对呼应元素离子做出呼应(每秒离子计数cps(counts per second)),操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。


3.尝试局部

3.1 尝试所用装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反映池,江苏天瑞仪器股分无限公司);

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(品质比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

盐酸(品质比为37%,G.R,萨劳,西班牙);

氢佛酸(茶叶品质比是40%,G.R,国药小组);

元素规范溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩气(纯度(du)99.999% ,Air Products,美国)。 

3.2 样品前处置

称取两个平行试样(GBW07236)各0.1g(切确至0.0001g)于事前洗好的微波消解罐中,别离插手7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3,预反映20分(fen)钟后,盖(gai)上消(xiao)解(jie)(jie)盖(gai),同时做(zuo)试样空(kong)缺。将预处置好的消(xiao)解(jie)(jie)罐置于微波消(xiao)解(jie)(jie)仪(yi)中停(ting)止消(xiao)解(jie)(jie)(表1)。待消(xiao)解(jie)(jie)实(shi)现(xian)、冷却后,打(da)开销(xiao)解(jie)(jie)罐,并用(yong)超(chao)纯水冲(chong)(chong)刷盖(gai)子(zi)最少两次,在(zai)赶酸仪(yi)上80℃停(ting)止赶酸处置,待黄(huang)烟冒尽,取下冷却至室温(wen),定容至100mL塑料(liao)容量瓶中(一切尝试用(yong)器皿均用(yong)酸浸泡留宿),冲(chong)(chong)刷消(xiao)解(jie)(jie)罐2~3次,同时别离插手50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)夹杂(za)内标(biao),用(yong)2%硝酸定容至刻度(d🎃u)摇匀。

1. 微波消解仪任务参数

平均温度/℃

压力值/atm

始终如一时间/min

1

120

10

3

2

150

12

10

3

180

18

10

4

200

25

30

3.3 规范溶液配制

配(pei)制差别浓度(du)梯(ti)度(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素夹杂规范溶(rong)液,于一系(xi)列100mL的容量瓶中,同(tong)时别离插手50μg/L Ge、10μg/L(In、Rh、Tb、Lu)夹杂内标,用2%硝酸定容至刻度(du)摇(yao)匀以待备用(表(biao)2)。  🦹

2. 各元素规范溶液浓度(µg/L

稀有元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

Co、La、Ce、Ho

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

Pr、Sm

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0


3.4 仪器参数优化

接纳10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器停止优化(表3)。

3. 仪器任务参数

仪器参数

任务前提

 仪器参数

任务前提

RF电源功率

1300W

等亚铁离子气

13L/min

帮助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫锚体例

跳 峰


3.5 尝试数据

待检测设备热机完成后,在正确方式下对试板停止工作持平法测6次。将6次法测成绩取其匀作为一个试板法测值,同時斤斤计较其精高密度(表4)。

4.  铅矿石规范物资(GBW07236)测定值及精密度(n=6

元素

同位素

规范值

mg/kg

测定值

mg/kg

 精密度   (%)

Co

59

15.7±2.3

17.25

1.45

Cu

65

350±20

337.61

0.48

Y

89

16.2±2.1

15.44

2.64

Cd

111

2.6±0.4

2.85

1.60

Sb

121

12±1.3

11.88

1.09

La

139

31.2±1.5

31.00

1.30

Ce

140

66.8±1.8

67.43

1.23

Pr

141

6.2±0.7

6.88

1.08

Nd

146

23.4±1.2

24.23

1.55

Sm

147

4.6±0.3

4.58

1.92

Dy

163

3.1±0.4

3.45

2.47

Ho

165

0.65±0.08

0.63

2.90

Tm

169

0.26±0.02

0.25

2.88

Yb

172

1.7±0.3

1.99

2.01

W

182

30.6±2.6

31.37

0.88


4. 论断

操纵微波消解法,接纳HCL-HF-HNO3三酸系统对样品停止前处置,以Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标,校订仪器漂移和基体的影响,利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了国度一级规范物资铅矿石(GBW07236)中15种微量元素,其测定值与规范值完整符合,精密度在0.46%~2.90%之间。综上所述,该体例能够或许知足矿石样品的微量元素检测,包含稀土元素。


5.参考文献

🤪  [1] 国度(du)市(shi)场监视(shi)办理总局/国度(du)规(gui)范化(hua)办理委员会 GB/T 6730.81-2020铁(tie)矿(kuang)石(shi) 多种微量元素含量的(de)测定(ding),电感耦合等离子质谱法(fa),天下(xia)铁(tie)矿(kuang)石(shi)与复原铁(tie)规(gui)范化(hua)手艺委员会,2020。

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