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ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

宣布日期:2020/7/11 13:38:50  点击次数:57937
黄芪,别称黄耆,为甲壳部分動物和中成草药的叫做。甲壳部分動物黄芪主产于新疆古、广东、兰州、山东等地,为之地三级分销保护甲壳部分動物。中成草药黄芪为豆科木本甲壳部分動物蒙古国国黄芪、膜荚黄芪的根,符合补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等作用。唐代沉迷灵魂存在,血本属成分残渣都可以也许进行人体肌肉并与酶稳固取得联系,进行消化液细胞系调整布局和作用毁伤,转而危害现代人的完美身材安康。

本文参考中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,操纵ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是浙江天瑞实验室设备股分无现厂家自信研发部门的电感交叉耦合等亚铁化合物体质谱仪(如同1),宽容PRC碰撞检测展现池手工艺,可行消弭多水分子亚铁化合物搅扰,强烈变低易受搅扰事物的查出限。


    

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图


2.道理 

样品经微波消解处置,经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中,枯燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器,检测器对呼应元素离子做出呼应(每秒离子计数cps(counts per second)),操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。


3.尝试局部

3.1尝试装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反映池,江苏天瑞仪器股分无限公司);

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(品质比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

元素规范溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩(ya)气:纯༒度99.999% (Air Products,美🅰国(guo))。 

3.2原材料前外理

称取0.5g样品(切确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,插手10mL硝酸溶液,密封后停止微波消解。在200℃下坚持约40分钟,待反映实现,冷却至室温,打开销解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,插手20µL金单位素规范溶液(10mg/L),坚持 Hg 元素的不变性,同时做样品空缺。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线体例插手,别离向样品及空缺中插手100µL锗、铟、铋规范溶液(10µg/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待阐发。

3.3标液设置装备摆设

接纳逐级浓缩法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的规范溶液于一系列50 mL 容量瓶中,接纳Ge、In、Bi作内标,以离线体例插手,其浓度为20 µg/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待阐发(见表1)。


1.各元素规范曲线浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

Cu

10.0

20.0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10.0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5.00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

Pb

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

3.4检测设备规格

接纳10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器停止优化,所得到的仪器参数以下:

RF电源模块工作电压:1300W                           等化合物气:13L/min

帮助气流速: 1.06 L/min              &n𒊎bsp;         载  气:  1.2L/min

取样深度.:    16                              扫描仪体例: 跳 峰

3.5试穿(chuan)的(de)数据

在优化的参数前提下,对样品空缺溶液平行测定7次,计较7次测试成果的规范误差SD,以3*SD/K(K为规范曲线斜率)对应的浓度为体例检出限,同时对样品停止测定(见表2)。


2.检出限规范值及测定值

元素

品质数

体例检测出限(ng/L)

规范值

mg/kg

测定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0.57±0.05

0.59

Cd

114

10.17

0.042±0.01

0.049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1.46

*:规范物资黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅供给规范值,未供给不肯定度。


4.论断

本文接纳了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校订仪器动摇和基体的影响,测定中药材规范物资黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该体例检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书规范值符合,测试成果标明该体例检出限低,测试成果精确,完整能够知足2015药典对药材中多元素精确、疾速阐发的请求。

                                                                   

5.参考文献

[1] 国度药典委员会,中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法,中国医药科技出书社,2015。

[2] 周海燕、杨峻山、周应群、付(fu)开(kai)国(guo)、赵润怀,微波消(xi▨ao)解/电感(gan)耦(ou)合等(deng)离子体质(zhi)谱法测定泰西参重金属(shu)及(ji)无害元素含量[J];期刊论文,中国(guo)病院(🦄yuan)药学杂志,2011(11)。

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