N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首(shou)要利(li)用(yong)于聚(ju)(ju)合(he)反(fan)映的(de)溶剂(ji)(如聚(ju)(ju)酰胺、聚(ju)(ju)酰亚胺、聚(ju)(ju)脲烷等)、分(fen)解纤维(wei)(wei)的(de)纺丝溶剂(ji)、功(gong)效性(xing)树脂加工成膜的(de)溶剂(ji),罕见的(de)例子是芳纶纤维(wei)(wei)的(de)分(fen)解进(jin)程中♈利(li)用(yong)NMP作为反(fan)利(li)用(🦹yong)溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤及(ji)呼吸道具备安慰性,还能(neng)(neng)促使其余毒🏅素进入(ru)体内,食入(ru)或吸入(ru)会激发头痛༺、眩晕、神经紊乱和(he)恶心,持久打仗(zhang)可致使中枢神经体系性能(neng)(neng)妨碍,引发各器官的病变。NMP已(yi)作为一种(zhong)高度存眷物(wu)资(SVHC)被欧盟参加REACH律例候(hou)选(xuan)物(wu)资清单(dan),同(tong)年国际环保纺(fang)织(zhi)协(xie)会在生态纺(fang)织(zhi)品规范中也插手(shou)了“溶(rong)剂残留物(wu)”NMP的检测(ce)。这就须要纺(fang)织(zhi)皮革收支(zhi)口企业(ye)(ye)及(ji)相干检测(ce)机构(gou)主动存眷纺(fang)织(zhi)品中的N-甲基吡(bi)咯烷酮(tong),尽(jin)快(kuai)破(po)解输出国在商业(ye)(ye)中的手(shou)艺规范请求(qiu),完成(cheng)纺(fang)织(zhi)行业(ye)(ye)的可延续成(cheng)长(zhang),掩护我(wo)国出口。
天(tian)瑞仪(yi)器一向努力于为客户供给更完美的(de)处置计划,气相色(se)谱质🌄谱联用仪(yi)GC-MS 6800可(ke)用于NMP的(de)测定(ding)。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞(rui)仪器经心(xin)打造的一(yi)款高性价(jia)比气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用仪,具备完整(zheng)的自立(li)常识产权(quan),具备多项(xiang)专利手艺(yi),可(ke)普遍利用于(yu)🅺高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油(you)化工、食物(wu)宁静、纺织皮革等多行业中有害物(wu)资的检(jian)测。
图(tu)(tu💞)1 GC-MS 6800气相色(se)(se)谱分析(xi)仪(yi)色(se)(se)谱质谱联用汽车仪(yi)表盘面(mian)图(tu)(tu)𒆙
2.1 测试体例(li)
取代表性样品,将其剪碎至(zhi)5mm×5mm以下,混(hun)匀。称(cheng)取0.5g样品于(y𒉰u)平底烧瓶中,插手20ml乙酸乙酯,超声萃取30min后,冷却(que)至(zhi)室温(wen)。用0.45μm针式滤头过(guo)滤落后GCMS阐发检测(ce)。按照(zhao)保(bao)留时候和特点离子品貌比定(ding)性,外标法定(ding)量。
2.3 首要仪(yi)器装备、耗(hao)材(cai)和试剂
GC-MS 680🍬0 气(qi)相色(s𓂃e)谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用仪配EI源(江苏天(tian)瑞(rui)仪器股分无限公司(si))
乙酸乙酯(色(se)谱(pu)纯,Merck)
规范品:N-甲基吡咯烷(wan)酮(纯(chun)度(du)98%以上🥀(shang),百灵(ling)威(wei))。用(yong)乙酸乙酯配(pei)到所需浓度(du)。
氦气:纯度(du)≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪器测试前提
色谱(pu)柱(zhu)(zhu):Agile𝕴nt DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱(zhu)(zhu)流量(liang): 1.0ml·min-1
进(jin)样体例(li):脉冲不分流(liu)进(jin)样,脉冲压力15psi,不分流(liu)时候1min,分流(l✤iu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速(su)度回升至250℃,坚持(chi)5min
进样口温度:250℃
气质接(jie)口温度(du):250℃
离子源温度(du):250℃
溶剂切除时候:4min
扫描形式:FULL 或SIM 扫描规模:40-300
定量(liang)离子(zi)99,帮助定性离子(ziဣ):98、44
图2. N-甲(jia)基吡咯烷(wan)酮(NMP)总(zong)离子流色谱图
图(tu)3. N-甲基吡咯烷酮(NMP)质(zhi)谱图(tu)
3 小结
本体(ti)例接纳超声萃ℱ取的(de)前处置体(ti)例,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800停(ting)止检测,外(wai)标(biao)法定量(liang),体(ti)例不(bu)变靠ꦚ得住,方针物(wu)线(xian)性规模杰出,活(huo)络(luo)度高,有很好的(de)重现(xian)性,用户可(ke)用于产物(wu)资(zi)量(liang)监(jian)测。
参考选取专著:
1 李淳(chun),李天宝,易碧华(hua)等. 气相(xiang)色谱(pu)-质(zhi)谱(pu)联用法测定纺织品(pin)中的N-甲基(ji)吡咯烷酮[J]. 中国纤检(jian). 2013𝓰年9月下:76-78.
2 王良贵.PU革中N-甲基吡咯(ge)烷酮残留量阐发[J].广(guang)ꦿ州化工,2015,43(8):140-143.
3 古小🌳明.急性N-甲基吡咯烷酮(tong💖)中毒的临床阐发[J].职业与(yu)安康,2011,27(4):412-414.