N-甲基(ji)吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首要利用(yong)于聚合反映的(de)溶(rong)(rong)剂(ji)(如聚酰(xian)胺、聚酰(xian)亚胺、聚脲烷等(deng))、分解纤维(wei)的(de)纺丝(si)溶(rong)(ron📖g)剂(ji)、功效性树脂(zhi)加工成膜(mo)的(de)溶(rong)(rong)剂(ji),罕见的(de)例(li)子是芳(fang)纶(lun)纤维(wei)的(de)分解进程中利用(yong)NMP作为反利用(yong)溶(rong)(rong)剂🐬(ji)。
NMP对(dui)眼睛、皮肤及呼吸道具(ju)备安慰性,还(hai)能(neng)促(cu)使其(qi)余(yu)毒素进入体(ti)内,食入或吸入会激发(fa)头痛、眩晕、神经(jing)紊乱和恶心(xin),持久打(da)仗可致使中(zhong)(zhong)(zhong)枢神经(jing)体(ti)系性能(neng)妨碍,引发(fa)各(ge)器官的(de)病变。NMP已作为一种高度(du)存眷物资(SVHC)被欧盟参加REACH律例候选物资清单,同年国(guo)际(ji)环保纺(fang)织协会在生(sheng)态纺(fang)织品规范中(zhong)(zhong)(zhong)也🐻插(cha)手(shou)了“溶剂残留物”NMP的(de)检测。这就须要纺(fang)织皮革收支口企业(ye)(ye)(ye)及相干检测机构主动存眷纺(fang)织品中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)N-甲基(ji)吡咯烷酮,尽快破解(jie)输出国(guo)在商业(ye)(ye)(ye)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)手(shou)艺规范请(qing)求,完成纺(fang)织行(xing)业(ye)(ye)(ye)的(de)可延续成长,掩护我(wo)国(guo)出口。
📖 天瑞仪器一向努(nu)力(li)于为ꦦ客户供给更(geng)完美的处置计划,气相色谱质(zhi)谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器(qi)经心打造的一款高性价比气相色﷽(se)谱(pu)质谱(pu)联用仪,具备(bei)完整的自立常识产权(quan),具备(bei)多项专利(li)手艺,可普遍利(li)用于高份子资(zi)料、情况掩护、电子ဣ电器(qi)、医药、煤油化工、食(shi)物宁静、纺织皮革等多行(xing)业中有害(hai)物资(zi)的检测。
图(tu)1 GC-MS 6800液相色谱(pu)色谱(pu)质谱(pu)联(lian)用ꦅ仪器仪表面(mian)图(🌠tu)
2.1 测试体(ti)例
取(qu)代表性样品,将(jiang)其剪碎至5mm×5mm以下(xia),混匀。称取(qu)0.5g样品于平底烧瓶中,插手20ml乙酸(suan)乙酯,超声萃(cui)取(qu)30min后(hou)(hou),冷却至室(shi)温。用0.45μm针式滤头过(guo)滤落(luo)后(hou)(♋hou)GCMS阐发检测。按(an)照保留(liu)时候和特(te)点离子品貌(mao)比定性,外(wai)标法定量。
2.3 首要仪器装备(bei)、耗材和(he)试(shi)剂
🌱
GC-MS 6800 气相色(se)谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪(yi)配EI源(江苏天瑞仪(yi)器股分(fen)无限公(gong)司)
乙(yi)酸乙(yi)酯(色谱纯,Merck)
规范品:N-甲(jia)基吡咯烷酮(纯(chun)度98%以上(shang)🌜,百灵(ling)威)。用乙酸🍸乙酯配到(dao)所需浓度。
氦气:纯度≥99.999%(氛围(wei)化工(gong))。
2.4仪(yi)器测试前(qian)提
色谱柱(zhu):Agilent 💧DB-5MS,30mX0.25mmX0.25☂μm;柱(zhu)流量: 1.0ml·min-1
ꦑ
进样体例:脉冲(chong)不分流进样,脉冲(chong)压力15psi,不分流时候1min,🧸分流比(bi) 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回(hui)升至250℃,坚持5min
进(jin)样口(kou)温度:250℃
气质接口温度:250℃
离子(zi)源温度:250℃
溶剂切除时候:4min
扫描(miao🌊)形(xing)式(shi):FULL 或SIM 扫描(miao)规模:40-300
定量离ꦅ(li)子99,帮(bang)助(zhu)定性离(li)子:98、44
图2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)总离子流色谱图
图3. N-甲(jia)基(ji)吡咯烷(wan)酮(tong)(NMP)质谱(pu)图
3 小结
本(ben)体例(li)接纳超声萃取的前处置体例(✅li),🔯气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800停止(zhi)检(jian)测,外标法定量,体例(li)不变靠(kao)得住,方(fang)针物线性规(gui)模杰出,活络度高,有(you)很好的重现性,用户可用于产物资量监测。
基准文章:
1 李淳,李天宝,易碧华等. 气相色谱-质(zhi)谱联用法测(ce)定纺织品中(zhong)的N-甲基吡咯烷酮(tong)[J]💮. 中(zhong)国纤(xian)检. 2013年9月(yue)下:76-78.
ꦍ
2 王良贵.PU革🙈中(zhong)N-甲基吡咯烷酮(tong)残(can)留量阐发[J].广州化工,2015,43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲(jia)基吡(bi)咯(ge)烷酮中(zhong)毒的临床阐发[J].职业与安(an💞)康,2011,27(4):412-414.