鞋类的析出性有机物物(VOCs)是持续搅扰要花者和加工厂的小题目。鞋材中存留的VOCs,和做鞋程序中应用的胶粘剂和处治剂,会组成部分VOCs在成鞋中的存留,在必需前提条件下析出开释组成部分“气味”并组成部分安康危险源。VOCs经透气道举例说明开启人休,能能可能形成几大类急慢牲亚硝酸盐中毒,严峻形势时吸引癌症晚期。09年DEICHMANN正式宣布了鞋类副产物析出性有机物物导则,该导则论述多个有机物稀释剂使用做鞋程序,分为甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯一系列。欧比奥,与鞋类VOCs测式测式想关的讨论,首要任务整合在化纤品及胶粘剂上,而是会因为帆布鞋多由融合面料组成部分,即使是测式测式每有什么区别个人信息部位的VOCs也没法儿对全体员工做准确度的区分,主要对整鞋的测式测式功能对VOCs的开释停机较周密的估评。
天瑞检测设备一项坚持于为客人供应者更完全的妥善处理规划,热脱附-气象色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)需用于分析整鞋中挥发掉性硅化物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞设备经心打照的市场上高价廉物美液相色谱质谱联用仪,遵循系统的自理生活常识房权,遵循题干发明专利手艺人,可大部分运用于高份子资源、问题掩体、电商电子产品、国药、汽油化工公司、东西安全、纺织类pu皮革等多该行业中含害运输的检查测量。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 选取规则
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋挥发掉性有机物(VOC)份量的检测》
2.2 测试图片启示
来选择舱中,整鞋在按照的来选择基本原则下开释出释放性无机物物(VOCs),用不锈钢材料Tenax离心分离管收罗充分条件表范围的其他有机废气气体,其他有机废气气体中的VOC主要入狱集于离心分离管上,入狱集的VOCs经过发展热脱附仪举例比较落后入独特气质开始判断,以灵魂碎片铝离子造成的质谱图定义,峰范围参考值(见表1)。
2.3 核心实验仪器裝备、医疗耗材和免疫试剂
液相色谱色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (宁波天瑞检测设备股分无限大总部);
热脱附仪TD-100,五级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流气味抽样器:满量程0.1-1.5L/min(郑州市静养掩体民间禁忌研讨会总结所);
取样管内:热熔胶材質;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)(jin)💞舱气吸(xi)附(fu)过(guo)滤洁净(jing)模块(kuai),保(bao)障(zhang)在气体采样进(jin)(jin)程(cheng)中补(bu)充进(jin)(jin)入实验舱的气体。
氦气:溶解度≥99.999%;
氦气:纯净度≥99.999%。
2.4实验仪器测试仪实质
整鞋VOC挥发性转配依据:
环境温度:35±1℃;动态平衡之时:24h;收罗用户量:500ml/min;收罗之时:3min;采样系统个大概的数:两根,垂直样。
热脱附仪前提条件:
脱附室温:300℃;脱附时期:10min;脱附气用户流量:30ml/min;冷阱室温:-10℃;
冷阱进行加热摄氏度因素:320℃;传送数据线摄氏度因素:200℃。
色谱质谱基本前提:
气相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速(su)度回升至230℃坚持8min;
进样口工作气温:200℃;仪态端口工作气温:230℃;化合物源工作气温:230℃;
高沸点溶剂切除术时期:1min;
复印行式:FULL,复印整体规模:40-350,一定量分析阳离子一定量分析。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰(feng)时候(hou)min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例排除限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
针对于某茶叶品牌勾当鞋关闭程序测试软件,比较得各酚类化合物水平分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他的书VOC宗旨物未查出。
3.小结
真实姓名目进行小试验舱收罗供试品,热脱附与GC-MS连接的体例,试验整鞋中的发挥性有机物物开释量,方针政策物线形大小楷模,检测限低,活动性好,有极好的逆转性,具有较高的不减性和靠经得住性,就能够虽然极好的知足整鞋VOCs的法测。
参考价值文章:
[1] 童(tong)玉(yu)贵,黄萍,方光伟,等. 勾当(dang)鞋挥发性无机物的构成阐发与(yu)评估[J].福建(jian)阐发测(ce)试,2014,23(5):4🉐4-47.
[2] 胡望霞,张海(hai)煊,林紫威,等🥂. HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥(hui)发性无机物[J]. 中国皮(pi)革(ge),2012,41(23):40-42.
🔯 [3] 童玉贵,翁国(guo)忠,林建武,等(deng). 一款休闲鞋的VOC来历路子阐发[J].福(fu)建阐发测试,2015,24(6):17-19.
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