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鞋材皮革

热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:50529
鞋类的析出性有机物物(VOCs)是持续搅扰要花者和加工厂的小题目。鞋材中存留的VOCs,和做鞋程序中应用的胶粘剂和处治剂,会组成部分VOCs在成鞋中的存留,在必需前提条件下析出开释组成部分“气味”并组成部分安康危险源。VOCs经透气道举例说明开启人休,能能可能形成几大类急慢牲亚硝酸盐中毒,严峻形势时吸引癌症晚期。09年DEICHMANN正式宣布了鞋类副产物析出性有机物物导则,该导则论述多个有机物稀释剂使用做鞋程序,分为甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯一系列。欧比奥,与鞋类VOCs测式测式想关的讨论,首要任务整合在化纤品及胶粘剂上,而是会因为帆布鞋多由融合面料组成部分,即使是测式测式每有什么区别个人信息部位的VOCs也没法儿对全体员工做准确度的区分,主要对整鞋的测式测式功能对VOCs的开释停机较周密的估评。    天瑞检测设备一项坚持于为客人供应者更完全的妥善处理规划,热脱附-气象色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)需用于分析整鞋中挥发掉性硅化物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞设备经心打照的市场上高价廉物美液相色谱质谱联用仪,遵循系统的自理生活常识房权,遵循题干发明专利手艺人,可大部分运用于高份子资源、问题掩体、电商电子产品、国药、汽油化工公司、东西安全、纺织类pu皮革等多该行业中含害运输的检查测量。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 选取规则 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发掉性有机物(VOC)份量的检测》 2.2 测试图片启示 来选择舱中,整鞋在按照的来选择基本原则下开释出释放性无机物物(VOCs),用不锈钢材料Tenax离心分离管收罗充分条件表范围的其他有机废气气体,其他有机废气气体中的VOC主要入狱集于离心分离管上,入狱集的VOCs经过发展热脱附仪举例比较落后入独特气质开始判断,以灵魂碎片铝离子造成的质谱图定义,峰范围参考值(见表1)。 2.3 核心实验仪器裝备、医疗耗材和免疫试剂 液相色谱色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (宁波天瑞检测设备股分无限大总部); 热脱附仪TD-100,五级脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流气味抽样器:满量程0.1-1.5L/min(郑州市静养掩体民间禁忌研讨会总结所); 取样管内:热熔胶材質;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)(jin)💞舱气吸(xi)附(fu)过(guo)滤洁净(jing)模块(kuai),保(bao)障(zhang)在气体采样进(jin)(jin)程(cheng)中补(bu)充进(jin)(jin)入实验舱的气体。

氦气:溶解度≥99.999%; 氦气:纯净度≥99.999%。 2.4实验仪器测试仪实质 整鞋VOC挥发性转配依据: 环境温度:35±1℃;动态平衡之时:24h;收罗用户量:500ml/min;收罗之时:3min;采样系统个大概的数:两根,垂直样。 热脱附仪前提条件: 脱附室温:300℃;脱附时期:10min;脱附气用户流量:30ml/min;冷阱室温:-10℃; 冷阱进行加热摄氏度因素:320℃;传送数据线摄氏度因素:200℃。 色谱质谱基本前提: 气相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速(su)度回升至230℃坚持8min;

进样口工作气温:200℃;仪态端口工作气温:230℃;化合物源工作气温:230℃; 高沸点溶剂切除术时期:1min; 复印行式:FULL,复印整体规模:40-350,一定量分析阳离子一定量分析。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰(feng)时候(hou)min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例排除限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

针对于某茶叶品牌勾当鞋关闭程序测试软件,比较得各酚类化合物水平分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他的书VOC宗旨物未查出。  

3.小结

    真实姓名目进行小试验舱收罗供试品,热脱附与GC-MS连接的体例,试验整鞋中的发挥性有机物物开释量,方针政策物线形大小楷模,检测限低,活动性好,有极好的逆转性,具有较高的不减性和靠经得住性,就能够虽然极好的知足整鞋VOCs的法测。

 

参考价值文章:

[1] 童(tong)玉(yu)贵,黄萍,方光伟,等. 勾当(dang)鞋挥发性无机物的构成阐发与(yu)评估[J].福建(jian)阐发测(ce)试,2014,23(5):4🉐4-47.

[2] 胡望霞,张海(hai)煊,林紫威,等🥂. HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥(hui)发性无机物[J]. 中国皮(pi)革(ge),2012,41(23):40-42.

🔯 [3] 童玉贵,翁国(guo)忠,林建武,等(deng). 一款休闲鞋的VOC来历路子阐发[J].福(fu)建阐发测试,2015,24(6):17-19.  💜

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