电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35371
设备简单：ICP-MS 2000E是(shi)天(tian)瑞(rui)立志研(yan)发(fa)(fa)部(bu)的(de)一(yi)种新型(xing)电感(gan)解耦等(deng)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)离(li)子(z♏i)体质(zhi)谱仪(如1)，设备预(yu)备会议机都要求优异(yi)，质(zhi)量好较高；ICP-MS 2000E设计(ji)防具摆(bai)放积(ji)极(ji)主动(dong)权(quan)进样器(qi)，使(shi)测(ce)评应(ying)(ying)用(yong)程序(xu)翻倍积(ji)极(ji)主动(dong)权(quan)化(hua)(hua)(hua)，持(chi)续(xu)发(fa)(fa)展(zhan)(zhan)测(ce)评效果；使(shi)用(yong)新的(de)触碰反应(ying)(ying)池匠人(ren)，使(shi)用(yong)的(de)消弭(mi)多原子(zi)核(he)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)离(li)子(zi)搅扰，上(shang)升(sheng)易受搅扰稀有元素的(de)检测(ce)限；自动(dong)化(hua)(hua)(hua)化(hua)(hua)(hua)app，集(ji)成化(hua)(hua)(hua)操作(zuo)体例包，抽象化(hua)(hua)(hua)合格品测(ce)评应(ying)(ying)用(yong)程序(xu)，持(chi)续(xu)发(fa)(fa)展(zhan)(zhan)测(ce)评数(shu)据资料(liao)的(de)靠受得了性。ICP-MS 2000E已大部(bu)分操作(zuo)于环境、蛋白质(zhi)食(shi)物(wu)、半导、核(he)产业(ye)发(fa)(faꦯ)展(zhan)(zhan)、120号汽油医药业(ye)化(hua)(hua)(hua)工、矿业(ye)开采、医药业(ye)及(ji)心理状态阐发(fa)(fa)等(deng)本(ben)质(zhi)特征(zheng)。
图(tu)1.ICP-MS 2🦋000E电(dian🧸)感(gan)藕合等(deng)铝离子质(zhi)谱仪
1.理论
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.来(lai)尝(chang)试(shi)
2.1微生物(wu)培养基及议器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 合(he)格品前救治
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3仪器设(she)备重(zhong)任基本参数提(ti)升
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同🍎时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表(biao)1. He/H2相碰(pe💫ng)造(zao)成形态下75amu处后台等效氧化还原电位
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据(ju)分析与会商
3.1 氩基相干(gan)多(duo)原子(zi)结构搅扰化合(he)物
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（♏4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（5🥀7As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相(xiang)干多氧分子搅扰正(zheng)离子
图(tu)3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规(guiꩲ)范形式(shi)及碰撞反(fan)映(ying)形式(shi)下呼(hu)应旌旗灯号(hao)(52Cr、56Fe)
3.2 加标收受对接率及精(jing)相对密度
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度꧒对应的浓度为检出🐭限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表(biao)4 加标收受接手率(lv)及(ji)精体(ti)积密度(du)
4. 论调
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的🐠测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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