最近几年来,锂(li)(li)(li)(li)电池(chi)(chi)行业的(de)(de)(de)热度延(yan)续走高,特(te)别是遭(zao)到高速增(zeng)加的(de)(de)(de)新(xin)动力(li)汽车市场的(de)(de)(de)动员(yuan),成长态势堪称(cheng)是燎原之火。锂(li)(li)(li)(li)电池(chi)(chi)资(zi)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)检(jian)测(ce)(ce)一向是重中(zhong)之重的(de)(de)(de)首要关(guan)头,对锂(li)(li)(li)(li)电池(chi)(ch🦩i)产物(wu)的(de)(de)(de)关(guan)头机能目(mu)标和宁静(jing)性都有着间接(jie)的(de)(de)(de)影响。锂(li)(li)(li)(li)电池(chi)(chi)首要分为四个(ge)构成局(ju)部:正(zheng)(zheng)极(ji)资(zi)料(liao)(liao)、负(fu)极(ji)资(zi)料(liao)(liao)、隔阂(he)和电解液。今(jin)朝天(tian)瑞(rui)仪器操(cao)纵研(yan)发中(zhong)间已对正(zheng)(zheng)极(ji)资(zi)料(liao)(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)钴(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、碳酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁锂(li)(liꦜ)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、三合(he)数(shu)据镍钴(gu)锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCM)和镍钴(gu)铝(lv)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCA)及(ji)负(fu)极(ji)信息中(zhong)的(de)(de)(de)先天(tian)水(shui)石墨、先天(tian)水(shui)石墨、石墨烯材料(liao)(liao)等(deng)备样(yang)中(zhong)断了(le)调控建造,测(ce)(ce)试方法重大成就很好。天(tian)瑞(rui)仪器ICP助力(li)锂(li)(li)(li)(li)电池(chi)(chi)正(zheng)(zheng)负(fu)极(ji)资(zi)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)精准(zhun)检(jian)测(ce)(ce),为质料(liao)(liao)挑选、品德管控、操(cao)纵宁静(jing)进(jin)献本身的(de)(de)(de)一份气(qi)力(li)。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正(zheng)极知(zhi)料(liao)(liao)(liao)是(shi)提(ti)议(yi)锂(li)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)亚铁(tie)离子电(dian)(dian)芯(xin)机可(ke)(ke)的(de)(de)(de)(de)关头(tou)知(zhi)料(liao)(liao)(liao)产品之一,也是(shi)而(er)今贸易(yi)方面化锂(li)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)亚铁(tie)离子电(dian)(dian)芯(xin)中核(he)心(xin)的(de)(de)(de)(de)锂(li)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)亚铁(tie)离子来厉,其机可(ke)(ke)和(he)(he)市场(chang)价对锂(li)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阴(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)(yin)阳(yang)(yang)亚铁(tie)离子电(dian)(dian)芯(xin)的(de)(de)(d🏅e)(de)危害很高。而(er)今制(zhi)造技术大获全胜(sheng)并拥有(you)(you)使(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)正(zheng)极知(zhi)料(liao)(liao)(liao)核(he)心(xin)有(you)(you)钴(gu)酸(suan)(suan)(suan)锂(li)、磷酸(suan)(suan)(suan)铁(tie)锂(li)、锰酸(suan)(suan)(suan)锂(li)、三块知(zhi)料(liao)(liao)(liao)镍钴(gu)锰酸(suan)(suan)(suan)锂(li)(NCM)和(he)(he)镍钴(gu)铝酸(suan)(suan)(suan)锂(li)(NCA)等。三块个(ge)人(ren)信(xin)(xin)(xin)息(xi)是(shi)与钴(gu)酸(suan)(suan)(suan)锂(li)合理布局非常的(de)(de)(de)(de)内似的(de)(de)(de)(de)锂(li)镍钴(gu)锰脱色物(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)(de)(de)被称(cheng)作,同类个(ge)人(ren)信(xin)(xin)(xin)息(xi)在比力量(liang)、宿(su)命转世性(xing)、安全性(xing)和(he)(he)成本部分就可(ke)(ke)以立即停止平衡(heng)量(liang)和(he)(he)调节管控。锂(li)电(dian)(dian)个(ge)人(ren)信(xin)(xin)(xin)息(xi)中各(ge)要素的(de)(de)(de)(de)有(you)(you)机耐腐蚀含水量(liang)筛选其电(dian)(dian)有(you)(you)机耐腐蚀功(gong)能必(bi)备很明显后果,并且电(dian)(dian)级个(ge)人(ren)信(xin)(xin)(xin)息(xi)中其它杂物要素的(de)(de)(de)(de)量(liang)也会对使(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)(de)安全性(xing),及宿(su)命转世功(gong)能必(bi)备断(duan)然后果,故精准度测量(liang)这个(ge)要素必(bi)备首先需要啥意思(si)。
1.1 设备简洁
ICP-3000全谱直读型电感耦合电路等铝离子体散发光谱分析图仪是由天瑞分析设备单位集数年研制开发部门亲身经历创造的全被动智慧化散发光谱分析图仪分析设备,天瑞分析设备自理研制开发部门的他激式全固定rf射频电源适配器和新一批科技级CID检侧器,应具分辩率高、考试传输速率快、静态数据数量广、级任务不改靠受得了、被动化质量高、支配简练等自己的优点,用做校正四种工程设备中的常量、少量、痕量重元素的含磷量。
图1 ICP-3000全谱直读电感交叉耦合等亚铁离子体导弹光谱仪仪
1.1 试用布局
1.1.1 仪器与试剂
天瑞检测仪器ICP3000全谱直读电感解耦(ou)等(deng)阴离(li)🔥子体射出光(guang)谱🅷图(tu)仪;Milli-Q plus超(chao)蒸(zheng)馏(liu)水安全体系;sartorius BAS224S-CW型十万分一种网上杆秤。
铝、镍、铜、锌、铬、铁、钛、镁计量单位素规范标准🥃(zhun)氢氧化钠(na)溶液ꦏ:1000ug/mL(我国标物上面制)。
硝酸铵、硫酸为优级纯,战胜困难供水为超净水。
1.1.2 仪器任务前提
入射电机功率(lv)1150W,频(pin)(pin)率(lv)27.12MHz ,查看体例为心轴查看,等化合物气视(shi)频(pin)(pin)水(shui)总流(liu)量:14L/min,协助气视ᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚ(shi)频(pin)(pin)水(shui)总流(liu)量:0.8L/min,做雾化气视(shi)频(pin)(pin)水(shui)总流(liu)量:0.7L/min,爬动(dong)泵时速:2.0mL/min,积分兑(dui)换(huan)过程中15s,频(pin)(pin)烦3次(ci),取更加均匀值。
1.2 成绩与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 线形因素与验出限
|
原素
|
曲线(xian)经营规模 ρ/(ug/mL)
|
非线性回到方程式
|
相干公式
|
检测(ce)限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0当中
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0范围内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0,
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0至少
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0范围内
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0左右
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0里面
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0天内
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧密度单位与收受收回率
表2 钴(gu)酸(suan)锂(li)、镍(nie)钴(gu)锰酸(suan)锂(li)(NCM)🌜紧相对密度、收受打压(ya)率试过成绩(n=11)
|
属性
|
钴酸锂
|
镍(nie)钴锰酸(suan)锂(NCM)
|
|
紧黏度RSD/%
|
收受接手率/%
|
紧密度计(ji)算RSD/%
|
收受(shou)收回率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可预知:本身例的(de)紧密度(du)计算在0.18%~2.29%期间,加(jia)标收(shou)受移交率接近79.5%~112%期间,声明(ming)函常试(shi)优秀成果很(hen)是(shi)不改变,常试(shi)体例精确度(du)靠受得(d♑e)了。
1.3 结语
本体(ti)例以(yi)1:1王水(shui)溶(rong)样,依靠(kao)过(guo)程中(zhong)加(jia)标识体(ti)例在(zai)基体(ti)有着的室内环境下辨别出(chu)光谱(pu)仪仪搅扰小、信噪相比(bi)高(gao)、通络度适(shi)合的阐发谱(pu)线(xian),根本上减少了(le)光谱(pu)仪仪搅扰的直接(jie)(jie)影响(xiang)。该体(ti)例支配简单,便民(min)极速(su),符合较低的查出(chu)限(xian)和(he)较高(gao)的紧孔(kong)隙率,标收受(shou)对接(jie)(jie)试试也(ye)核实该体(ti)例符合适(shi)合的加(jia)标收受(shou)对接(jie)(jie🧜)率,一种透彻靠(kao)受(shou)得了(le),便民(min)效率高(gao)的阐发体(ti)例。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
自然石墨拥有质轻、耐恒温、耐酸性碱、自圆滑、导电和热传导机转好等好的初中物理有机化学机转,在航天科技南航、小车、船只、化工厂等层面中含多见的操控。在锂电层面,自然石墨而且存储容量高、命轮和倍数机转杰出贡献、与钛电极液迎合性强、自然性好等特性,它在锂阴离子电池箱负极素材茶叶市场据有率也在近几年中逐渐新增。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感耦合电路系统等阳离子体发射成功点光谱分析仪仪是由天瑞议器设备新公司集丰富研究开发成长经历开创的全自主的自动化化发射成功点光谱分析仪仪议器设备,应用于分析各种各样材料物资中的常量、轻微、痕量种元素的含氧量。什么是服务器敞开心扉PC机和英文版用户界面操控軟件,使议器设备操控简明扼要,可以直观非常简单。操控进步发展学长的智能电子电路系统网络体系和USB2.0数据通信放肆,进行了议器设备的一键自动焚烧炉,光波波长扫描仪扫描、寻峰实力地位、寻得非常好观擦实力地位等攻效的自主的条理。
图2 ICP-2060T单道扫面电感解耦等正离子体火箭发射光谱仪仪
2.2 品尝局布
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感合体等铝离子体电子为了满足电子时代发展的需求,层试射光谱分析仪;Milli-Q plus超软水管理体系;sartorius BAS224S-CW型万元中之一电子为了满足电子时代发展的需求,电子分析天平。
用(yong)到(dao)窗户(hu)玻璃烧杯、金属容(rong)积瓶(ping)均用(yon✨g)氰化钠(1+1)净泡留宿,使用(yong)前举例说明用(yong)超净水频烦冲洗,先天沉闷人才库(ku)用(yong)。
品尝饮用水均为超去离子水;品尝用酸均为优级纯酸:盐酸、盐酸、高氯酸、磷酸
管理(li)规(gui)范应急(ji)物(ꦛwu)资:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg技术规(g🐎ui)范悬浊(zhuo)液(1000mg/L)由之域稀有(you)复合(he)复合(he)阐发(fa)检查里(li)头供求平(ping)衡。
2.2.3 仪器任务前提
高頻导致(zhi)器:27.12MHz,里(li)边区域为1.2mm的(de)石(shi)英砂(sha)炬(ju)管(guan),中频热效率(lv)900W,射(she)线热效率(lv)约50W,等化合(he)物气精准(zhun)(zhun)水(shui)的(de)流(liu)(liu)量(liaﷺng)12L/min,益处气精准(zhun)(zhun)水(shui)的(de)流(liu)(liu)量(liang)0.6L/min,载气精准(zhun)(zhun)水(shui)的(de)流(liu)(liu)量(liang)0.6L/min,爬动泵(beng)带(dai)速3ml/min。
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例验出限
|
无素
|
检(jian)测限ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例(li)的紧规(gui)格、精(jing)确性(xing)度
表4 ICP-AES测试石墨现实性(xing)原(yuan)材💃料的测试结果(n=11)
|
无素
|
勘界值/mg/L
|
加标值mg/L
|
勘界值(zhi)mg/L
|
RSD
|
收受(shou)打压率(lv)/%
|
|
铁(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(nie)(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数(shu)据能够看(kan)出,操纵本体(ti)(ti)例测(ce)定石墨(mo)样(yang)品七种合金金属原子(zi)的ꦐ(de)(de)收受交接率投资额在 94.8%—102.4%之前,根本国家标(biao)准数(shu)据误差(RSD%)均值为(wei)3%,声明(ming)该体(ti)(ꦕti)例的(de)(de)协调一致性高,旋光(guang)度(du)的(de)(de)测(ce)定优秀成果不改,阐(chan)发守护进程中的(de)(de)试试看(kan)首要条件轻言换取(qu)控制。
2.4 论断
试结果标(b🌼iao)出,电量热板酸消解(jie)石(shi)墨样本(ben)可(ke)行代(dai)马弗炉(lu)温度(du)低烧灼感的(de)(de)(de)体(ti)例,途经(jing)程序运行理解(jie)测因素的(de)(de)(de)吸(xi)光度(du)辨别(bie),提(ti)高实(shi)验仪器的(de)(de)(de)钓鱼任(ren)务前(qian)提(ti)下及情况税(shui)前(qian)列支功能主治,用ICP精密度(du)检测了(le)石(shi)墨备(bei)样中的(de)(de)(de)这七种合金(jin)金(jin)属设计(ji)。本(ben)体(ti)例沉淀物设计(ji)的(de)(de)(de)查出限(xian)低,紧导热系数好,精密度(du)性(xing)高,阐(chan)发(fa)强度(du)快,应该石(shi)墨备(bei)样经(jing)常规沉淀物设计(ji)的(de)(de)(de)急速阐(chan)发(fa),能知足提(ti)练石(shi)墨研讨会总结的(de)(de)(de)任(ren)务的(de)(de)(de)重定向。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂铝离子电池箱石墨类负极个人信息
附元素谱图: