最近(jin)几年来,锂(li)(li)电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)池行业(ye)的(de)热度延续(xu)走高,特别是遭到高速增(zeng)加的(de)新(xin)动力汽车市(shi)场(chang)的(de)动员(yuan),成(cheng)长态势🅘堪称是燎原之火。锂(li)(li)电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)池资料的(de)检测(ce)一向(xiang)是重(zhong)中之重(zhong)的(de)首要关头(tou),对锂(li)(li)电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)池产物(wu)的(de)关头(tou)机能(neng)目标(biao)和宁(ning)静性(xing)都有着间(jian)(jian)接的(de)影(ying)响。锂(li)(li)电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)池首要分为(wei)四(si)个构成(cheng)局(ju)部:正极资料、负(fu)极资料、隔(ge)阂和电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解液(ye)。今(jin)朝天瑞(rui)仪器操纵(zong)(zong)研发中间(jian)(jian)已(yi)对正极资料中的(de)钴酸锂(li)(li)、碳酸锂(li)(li)、磷酸铁锂(li)(li)、锰酸锂(li)(li)、三块材质镍钴锰酸锂(li)(li)(NCM)和镍钴铝酸锂(li)(li)(NCA)及负(fu)极个人(ren)信息中的(de)非人(ren)工石墨、非人(ren)工石墨、纳米材料等合格(ge)品停止工作了使用救(jiu)亡图(tu)存,測(ce)試成(cheng)效(xiao)杰出(chu)的(de)。天瑞(rui)仪器ICP助力锂(li)(li)电(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)池正负(fu)极资料的(de)精(jing)准检测(ce),为(wei)质料挑选、品德管控(kong)、操纵(zong)(zong)宁(ning)静进(jin)献本身的(de)一份气力。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极資(zi)料是(shi)草案锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)电卡能(neng)(neng)的(de)(de)关头資(zi)料的(de)(de)一(yi)种,也(ye)(ye)是(shi)如今(jin)易货贸易化(hua)(hua)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)电中第一(yi)的(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)由来,其卡能(neng)(neng)和(he)什么价格对锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)电的(de)(de)引(yin)响较(jiao)少。如今(jin)生(sheng)产(chan)得胜并领取操控的(de)(de)正极資(zi)料第一(yi)有钴(gu)(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁(tie)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)、四元(yuan)資(zi)料镍(nie)钴(gu)(gu)锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)(NCM)和(he)镍(nie)钴(gu)(gu)铝酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)(NCA)等。三合数据个人信(xin)息(xi)是(shi)与(yu)钴(gu)(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)分布较(jiao)为(wei)类(lei)式的(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)(li)(li)镍(nie)钴(gu)(gu)锰氧化(hua)(hua)反应(ying)物(wu)(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)被称作,这(zhei)一(yi)类(lei)数据个人信(xin)息(xi)在比力(li)量(liang)、天道(dao)生(sheng)死(si)轮回性、恬淡性和(he)资(zi)本上就能(neng)(neng)停下发展和(he)调(diao)节管控。电池组(zu)数据个人信(xin)息(xi)中各稀有物(wu)(wu)质(zhi)的(de)(de)检查是(shi)否含碳量(liang)检测(ce)其电检查是(shi)否包能(neng)(neng)遵循(xun)显眼影向,一(𝐆yi)起工(gong)业数据个人信(xin)息(xi)中杂质(zhi)残渣稀有物(wu)(wu)质(zhi)的(de)(de)含碳量(liang)也(ye)(ye)会对调(diao)控的(de)(de)恬淡性,及(ji)天道(dao)生(sheng)死(si)轮回包能(neng)(neng)遵循(xun)自然影向,故透彻(che)测﷽(ce)量(liang)这(zhei)稀有物(wu)(wu)质(zhi)遵循(xun)重要意义(yi)。
1.1 分析仪器简单介绍
ICP-3000全谱直读型电感交叉耦合等亚铁离子体发送光谱仪分析仪是由天瑞机器设备子公司集这些年研制部历经抢占的全自主的智慧化发送光谱仪分析仪机器设备,天瑞机器设备自立自强研制部的他激式全固态硬盘微波射频24v电源和新那代科技级CID检查器,配备分辩率高、测试图片传输速率快、外部规模性广、任务卡保持不变靠经得住、自主的化的水平高、控制整洁等忧点,适用测定方法各样工程设备与物资的中的常量、进样器、痕量稀有元素的硫含量。
图1 ICP-3000全谱直读电感交叉耦合等阴阳离子体释放光谱分析仪
1.1 测试部位
1.1.1 仪器与试剂
天瑞设备ICP3000全谱直(zhi)读电感(gan)交(jiao)叉耦合(he)等铝离子(zi)体导弹发射光谱图仪;Milli-Q 🍎plus超(chao)超(chao)纯水模(mo)式;sartorius BAS224S-CW型万份之(zhi)五(wu)网络电子(zi)分(fen)析天平。
铝、镍、෴铜、锌、铬、铁、钛、镁机构素实(shi)验室管理标♚准(zhun)溶剂:1000ug/mL(之域标物前面(mian)制(zhi))。
硝酸铵、酸洗为优级纯,试用污水为超净水。
1.1.2 仪器任务前提
入(ru)射最大功率1150W,周期27.12MHz ,仔(zi)细了(le)解体例为径向(xiang)仔(zi)细了(le)解,等(deng)亚铁(tie)✅离(li)子气水(shui)用户(hu)量:14L/min,帮忙气水(shui)用户(hu)量:0.8L/min,做雾化气水(shui)用户(hu)量:0.7L/min,爬动泵(beng)时速:2.0mL/min,积(ji)分(fen)兑换之前15s,平繁3次,取均匀分(fen)布值。
1.2 收获与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 线性网络(luo)产品参数与排除限
|
无素
|
波形(xing)大(da)小 ρ/(ug/mL)
|
波形重返方程组
|
相干弹性系数
|
检测限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0中间
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0时间内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0之间
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0中间
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0之外
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0,
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0时间内
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0左右
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧孔隙率与收受接手率
表2 钴(gu)(gu)酸锂、镍钴(gu)(gu)锰酸锂(NCM)紧孔🦹隙率、收受打压(ya)率试试看重大成就(jiu)(n=11)
✱
|
要素
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
紧高(gao)密度(du)RSD/%
|
收(shou)受接(jie)手率/%
|
紧规(gui)格RSD/%
|
收受交接率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由(you)表2得知:完整性例的紧相对密度(du)在0.18%~2.29%ꦜ当(dang)中(zhong),加标收受交接率大于等(deng)于79.൲5%~112%当(dang)中(zhong),声明函测试工作成效很(hen)是(shi)不会改变(bian),测试体例精确(que)度(du)靠(kao)受得了(le)。
1.3 结语
核(he)心例(li)以1:1王水(shui)溶样(yang),经过线(xian)程(cheng)加(jia)标识体例(li)在基(ji)体来源于(yu)的(de)坏境(jing)下(xia)区分出光谱(pu)仪分析(xi)(xi)搅扰小、信噪类比高(gao)、骨康丸度好(hao)点(dian)的(de)阐发(fa)谱(pu)线(xian),基(ji)础(chu)上减(jian)少了光谱(pu)仪分析(xi)(xi)搅扰的(de)影晌。该体例(li)支配详细,便捷魔鬼司令,遵循(xun)较(ܫjiao)低(di)的(de)检测出限和较(jiao)高(gao)的(de)紧体积,标收(shou)(shou)受交接试也印证该体例(li)遵循(xun)好(hao)点(dian)的(de)加(jia)标收(sh💦ou)(shou)受交接率(lv),有的(de)是种准确度靠(kao)得(de)下(xia),便捷高(gao)效化的(de)阐发(fa)体例(li)。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
具有的石墨应具质轻、耐较低温度、防防酸、自光洁、导电和导热性身体好等良好的的热学化学物质身体,在飞机飞机、二手车、油船、石油化工等本质属性含有年轻化操控。在锂电本质属性,具有的石墨为了电容量高、宿命和倍数身体出色、与电解法液适应性强、沉静性好等特色文化,它在锂化合物锂电负极个人信息专业市场据有率也逐渐加强。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感合体等铁离子体释放出光谱图图仪是由天瑞实验检测器材新公司集余年产品研发亲身经历开拓的全积极自觉自动化化释放出光谱图图仪实验检测器材,使用测定法多种工程材料中的常量、进样器、痕量稀有元素的含铁。这个机器认同PC机和简体中文介面使用工具,使实验检测器材使用简洁明了,客观易学。使用进步发展学长的网络三极管保障体系和USB2.0网络通信规范,结束了实验检测器材的一鍵焚烧处理,主波长阅读、寻峰wifi定位、追寻更好通过观察价值等效率的积极自觉调治。
图2 ICP-2060T单道测试电感解耦等阴离子体卫星发射光谱仪仪
2.2 试边缘
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感耦合电路等亚铁离子体原子核发送光谱仪仪;Milli-Q plus超净水指标体系;sartorius BAS224S-CW型一千分组成电子厂天坪。
所要的玻璃烧(shao)杯(bei)、泡沫塑料数量瓶均用(yong)(yong)硝酸(suan)银(1+🐻1)侵泡留宿,操作前(qian)外源性用(yong)(yong)超蒸🎀馏水频烦下渗,绿色没意思后备(bei)力量用(yong)(yong)。
体验拿水均为超软水;体验用酸均为优级纯酸:硝酸钠、盐酸、高氯酸、硝酸钠
要求东西:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg规范(fan)化溶剂(1000mg/L)由我国有色板块(kuai)合金(jin)金(jin)属阐发测试(shi)方法里ꦉ(li)面展现给。 ♛
2.2.3 仪器任务前提
中频行成器:27.12MHz,前面安全通道为1.2mm的石(shi)英(ying)石(shi)炬管,中频额定(ding)瓦(wa)数900W,反射性额定(ding)瓦(🅘wa)数约50W,等(deng)正离子气(qi)热(re)(re)度(du)(du)12L/min,作(zuo)用气(qi)热(re)(re)度(du)(du)0.6L/m🍃in,载气(qi)热(re)(re)度(du)(du)0.6L/min,爬(pa)动泵带速3ml/min。
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例验(yan)出(chu)限
|
设计元素
|
排除限ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例的紧(jin)容重、精准度度
表4 ICP-AES检(jian)验石墨生(s🌞heng)活检(jian)样的检(jian)验收获(n=11)
|
要素
|
仗(zhang)量值/mg/L
|
加标值mg/L
|
测量值(zhi)mg/L
|
RSD
|
收受收回率/%
|
|
铁(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(tong)(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(gu)(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(mei)(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据能(neng)够看出,操纵本(ben)体(ti)例测(ce)定(ding)石墨样(yangღ)品(pin)七种金属材质风格的(de)收受(shou)对接率总量(liang)在 94.8%—102.4%中(zhong)间,必(bi)然原则(ze)精度(du)(RSD%)均不低于(yu)3%,表(biao)明该体(ti)例的(de)紧密(mi)配合(he)度(du)提高,测(ce)量(liang)科研成果保持(chi)不变,阐发速度(du)中(zhong)的(de)♒体(ti)验前提既然得到 放肆。
2.4 论断
常试(shi)(shi)💛(shi)研究成(cheng)果(guo)标出(chu),工程用电热板(ban)酸消(xiao)解石墨(mo)试(shi)(shi)(shi)品可(ke)以采取代马弗炉低温环境灼痛(tong)的(de)(de)(de)(de)体例,它是经过(guo)了守护进程重视(shi)测(ce)重元(yuan)素的(de)(de)(de)(de)激发(fa)(fa)光谱购选(xuan),优(you)化提(ti)升仪器设(she)备(bei)的(de)(de)(de)(de)任务卡目(mu)的(de)(de)(de)(de)及(ji)历史背景去掉攻效(xiao),用ICP准确度(du)测(ce)试(shi)(shi)(shi)了石墨(mo)供试(shi)(shi)(shi)品中(zhong)的(de)(de)(de)(de)这七种不锈钢(gang)要(yao)素。本体例硫氰酸盐要(yao)素的(de)(de)(de)(de)排(pai)除限低,紧高密度(du)好,准确度(du)度(du)不高,阐发(fa)(fa)数率快,为宜(yi)石墨(mo)供试(shi)(shi)(shi)品中(zhong)常会规(gui)硫氰酸盐要(yao)素的(de)(de)(de)(de)魔鬼司令阐发(fa)(fa),能(neng)知足(zu)制备(bei)石墨(mo)专题(ti)会责任的(de)(de)(de)(de)明确提(ti)出(chu)。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂阴离子電池石墨类负极档案资料
附元素谱图: