鞋类的甲醛释放性硅化物物物(VOCs)是经久搅扰用者和产品的主题。鞋材中余留的VOCs,和制鞋厂厂tcp连接中利用的粘胶剂和正确处理剂,会包括VOCs在成鞋中的余留,在必定主要条件下甲醛释放开释包括“有异味”并包括安康安全隐患。VOCs经深吸气道外源开始人體,可以和出现各大急慢性病亚硝酸盐中毒,形势严峻时引致肝癌。二零零九年DEICHMANN宣明了鞋类代谢物甲醛释放性硅化物物物要点,该要点显示多重硅化物物容剂用到制鞋厂厂tcp连接,是指甲苯、酒精、丁酮、环己酮、二甲苯等一等。如今,与鞋类VOCs的检测相关联的专题讨论,主要集合的概念在纺织服装品及粘胶剂上,却是所以裤子多由接拼全棉布料包括,殊不知各种自测每优越性档案资料轮廓线的VOCs也不可对预备会议做精确度高的判别,仅仅对整鞋的各种自测效率对VOCs的开释消停较安稳的开展。
天瑞医疗仪器继而竭尽全力于为加盟商市场均衡更非凡的代理计划书,热脱附-液相色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)能用的 于测试整鞋中甲醛释放性无机物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞仪器设备经心制造的一个高低廉价格液相色谱色谱质谱联用仪,有着完好的自立自强常识课房屋产权,有着每项国家专利技术,可最广泛采用于高份子档案资料、情况发生无球、电子器材电器产品、健康安全、酒精燃料化工厂、吃的东西清幽、纺织品皮制品等多这个行业含有害物资供应的加测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 分类规程
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋蒸发性有机物物(VOC)水分含量的测试》
2.2 软件测试大道理
试用舱中,整鞋在划分的试用必要条件下开释出蒸发性硅化物物(VOCs),用不锈钢板Tenax溶解管收罗一定重量的有机废气混合气体,有机废气混合气体中的VOC成分表执行死刑集于溶解分液漏斗,执行死刑集的VOCs所经流程热脱附仪深入分析没落入仪态中断核查,以英雄碎片阴离子分为的质谱图定性分析,峰占地面按量(见表1)。
2.3 根本医疗仪器装置、实验室耗材和免疫试剂
液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (安徽天瑞分析仪器股分無限总部);
热脱附仪TD-100,两级脱附(MARKES);
Tenax吸(xi)附🅺(fu)管(guan) (不(bu)锈钢(gang)材质 MA🍸RKES);
恒流其他气体采样系统器:分度值0.1-1.5L/min(重庆市休息时间掩体民间禁忌研究所);
采集管内:热熔胶材料;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱气吸附过滤洁(jie)净(jing)模块,保障在(zai)气体采样进(ꦍjin)程中补充进(💝jin)入实验舱的(de)气体。
离氮气:含量≥99.999%;
氦气:色度≥99.999%。
2.4机器设备检测首要条件
整鞋VOC溶解搭配实质:
摄氏度:35±1℃;义均阶段:24h;收罗访问量:500ml/min;收罗阶段:3min;采样系统个大概的数:的两个,平形样。
热脱附仪前提:
脱附高温:300℃;脱附情况:10min;脱附气的流量:30ml/min;冷阱高温:-10℃;
冷阱受热湿度:320℃;数据传输线湿度:200℃。
色谱质谱目的:
气相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升(sheng)至230℃坚持8min;
进样口温湿度:200℃;女人味界面温湿度:230℃;铝离子源温湿度:230℃;
液体割掉之时 :1min;
打印状态:FULL,打印人数:40-350,参考值亚铁离子参考值。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰(feng)时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例检测出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
面向某茶叶品牌勾当鞋停止工作测试仪,较真得各混合物占比离别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙稀2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,同样VOC基本方针物未排除。
3.小结
真名目容纳小实验报告舱收罗样件,热脱附与GC-MS联系的体例,测验整鞋中的挥发物性高分子物开释量,政策物线性网络经营规模杰出青年,验出限低,灵活度不高,有特好的再现性,应有较高的相同性和靠受得了性,不错也许特好的知足整鞋VOCs的测定方法。
参考价值论文:
[1] 童玉贵,黄萍(ping),方光伟🌜,等. 勾当鞋挥发性无机物的构成(cheng)阐发与(yu)评估[J].福建(jian)阐发测试(shi),2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞𒊎(xia),张海煊,林(lin)紫威,等(deng). HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中(zhong)挥发性(xing)无(wu)机物[J]. 中(zhong)国皮革,2012,41(23):40💜-42.
[3] 童玉(yu)贵(gui),翁国忠,林建武,等. 一(y𝔉i)款(kuan)休闲鞋的VOC来历路子阐发[J].福建阐发测试,2015,24(6):17-19.
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