尽(jin)人(ren)皆(jie)知,五彩缤(bin)纷和具备各类功效的(de)(de)纺(fang)(fang)织(zhi)品(pin)(pin)(pin)须要经由(you)过程化(hua)(𓂃hua)学染(ran)料(liao)来停(ting)止处置,而载(zai)体(ti)(ti)(ti)染(ran)料(liao)因为其(qi)昂贵(gui)的(de)(de)本(ben)钱在常(chang)温常(chang)压下(xia)有助于分离染(ran)料(liao)对其(qi)染(ran)色(se),被普遍(bian)利(li)用在纺(fang)(fang)织(zhi)印(yin)染(ran)行(xing)业。研讨(tao)标明(ming),大大都载(zai)体(ti)(ti)(ti)染(ran)料(liao)对人(ren)体(ti)(ti)(ti)有潜(qian)伏的(de)(de)致(zhi)畸和致(zhi)癌(ai)性,且不易(yi)分化(hua)(hua),对情况非常(chang)无害。欧盟划定(ding)对其(qi)在纺(fang)(fang)织(zhi)品(pin)(pin)(pin)中残留量限制总量不跨越1ppm,以是纺(fang)(fang)织(zhi)品(pin)(pin)(pin)中的(de)(de)无机氯(lv)载(zai)体(ti)(ti)(ti)作为生态纺(fang)(fang)织(zhi)品(pin)(pin)(pin)检测的(de)(de)首(shou)要名目。接纳(na)GC-MS 6800气(qi)相色(se)谱质(zhi)谱联(lian)用仪,对纺(fang)(fang)织(zhi)品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)氯(lv)化(hua)(hua)苯和氯(lv)化(hua)(hua)甲苯停(ting)止阐发,获得了(le)比拟(ni)对劲(jing)的(de)(de)测试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量,用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股分无限公司);
阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);
氯化苯/氯化甲苯夹杂规范品:ρ=1000mg/L ;购自国度规范物资网;
正己烷:HPLC级(默克)。
2.2 仪器测试前提
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱法式升温前提:初始温度60℃坚持2min,10℃/min升至180℃坚持4min,20℃/min升至280℃坚持2min;
进样体例:分流进样,分流比10:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离体例:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时候:4min;
测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-300amu),SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 22种规范物资组分定性成果
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1—2-氯甲苯
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2—3-氯甲苯
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3—4-氯甲苯
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4—1,3-二氯苯
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5—1,4-二氯苯
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6—1,2-二氯苯
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7—2,4-二氯甲苯
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8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
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9—
1,3,5-三氯苯
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10—3,4-二氯甲苯/2,3-二氯甲苯
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11—1,2,4-三氯苯
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12—1,2,3-三氯苯
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13—2,4,5-三氯甲苯
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14—2,3,6-三氯甲苯
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15—1,2,4,5-四氯苯
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16—1,2,3,5-四氯苯
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17—1,2,3,4-四氯苯
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18—五氯苯
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19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
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20—六氯苯
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图2. 22种规范物资总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图

图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各方针物根基测试信息
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化合物
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英文称号
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CAS号
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特点离子
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2-氯甲苯
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2-chlorotoluene
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95-49-8
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126 91 63
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3-氯甲苯
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3-chlorotoluene
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108-41-8
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126 91 63
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4-氯甲苯
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4-chlorotoluene
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106-43-4
|
126 91 63
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1,3-二氯苯
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1,3-dichlorobenzene
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541-73-1
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146 111 75
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1,4-二氯苯
|
1,4-dichlorobenzene
|
106-46-7
|
146 111 75
|
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1,2-二氯苯
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1,2-dichlorobenzene
|
95-50-1
|
146 111 75
|
|
2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
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95-73-8
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160 89 125
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2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
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2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
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19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
|
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1,3,5-三氯苯
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1,3,5-trichlorobenzene
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108-70-3
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180 145 182
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3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
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3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
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95-75-0/
32768-54-0
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160 89 125
|
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1,2,4-三氯苯
|
1,2,4-trichlorobenzene
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120-82-1
|
180 145 182
|
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1,2,3-三氯苯
|
1,2,3-trichlorobenzene
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87-61-6
|
180 145 182
|
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2,4,5-三氯甲苯
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2,4,5-trichlorotoluene
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108-70-3
|
159 123 194
|
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2,3,6-三氯甲苯
|
2,3,6-trichlorotoluene
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2077-46-5
|
159 123 194
|
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1,2,4,5-四氯苯
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1,2,4,5-tetrachlorobenzene
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95-94-3
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216 179 181
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1,2,3,5-四氯苯
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1,2,3,5-tetrachlorobenzene
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634-90-2
|
216 179 181
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1,2,3,4-四氯苯
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1,2,3,4-tetrachlorobenzene
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634-66-2
|
216 179 181
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五氯苯
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pentachlorobenzene
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608-93-5
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250 180 215
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2,3,4,5,6-五氯甲苯
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2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
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877-11-2
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264 191 229
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六氯苯
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hexachlorobenzene
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118-74-1
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284 214 249
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3.2 样品测试
图12.现实样品测试图
4.总结
本(ben)尝(chang)试接纳(na)气相(xiang)色谱质谱联用法(GC-MS),在(zai)SIM扫描形式下对氯化(hua)苯和氯化(hua)甲苯化(hua)合(he)物停(ting)止测试,体(ti)例不变靠(kao)得(de)住,线(xian)性规(gui)模好,活络度高,受杂质峰搅扰小,完整(zhe🐼ng)合(he)适欧盟限量的请(qing)求。
5.参考文献
[1] GB/T 20384-2006 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes