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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170672
热裂解仪与气质联用色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在工业酒精化工品、高分子药剂学、微生物医疗机械、高份子药剂学、地质勘查勘查、实际实际情况掩体等概念都拥有要用的利用。其重要的目标任务原理为:高分子单质在严酷吃妻上瘾的实际实际情况添加热,使之裂解将成为可析出的小份子,辨别是非联用的气质联用色谱质谱仪男友分手和检则等裂解的小份子;可能高分子单质在自然前提下的裂拆解例重要决定于份子的布置,是以,也能以其裂解乙酰乙酸的明确酶联免疫法统计数据,揣度高分子单质的包含和的布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

下面归纳了二种配位高分子化合物高份子经途前进行程莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,中止裂解阐发前进行程创造,离别为聚乙稀(PE)的无规裂解和聚甲基水性聚氨酯甲酯(PMMA)的拉锁解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱(pu)柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进样体例:不(bu)分流进样,进样时候1min

法式升温:初始(shi)温度(du)80℃,以(yi)15℃/min速(su)度(du)升至(zཧhi)230℃,再以(yi)10℃/min速(su)度(du)升至(zhi)300℃,坚持8♎min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器电(dian)压:-1000V

品质规(gui)模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色(se)谱(pu)柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进(jin)样体例(li):分流进(jin)样,分流比50:1

法(fa)式(shi)升(sheng)温(wen):初始温(wen)度40℃,以⛎10℃/min速度升(sheng)至300℃෴,坚持3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电(dian)压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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