跟着社会的成长(zhang),密闭空间(jian)的利用(yong)日趋普遍,在文娱举(ju)措(cuo)(cuo)措(cuo)(cuo)施方面尤其(qi)凸起。非金属资料因(yin)(yin)其(qi)归天机能优胜,在密闭空间(jian)的搭建中必不(bu)可少,因(yin)(yin)其(qi)利用(yong)进(jin)程(cheng)中会开释(shi)出各类有毒、无害的挥发(fa)性无机化合物(VOCs),以是成为首要的VOCs净化源。经(jing)ꦰ由过程(cheng)气相(xiang)色谱分手和(he)电(dian)子(zi)轰击电(dian)离(li)源(EI)全(quan)扫描(miao)形(xing)式(shi),气相(xiang)色谱质谱联用(yong)仪可以或许对VOCs停止阐(chan)发(fa),为监(jian)控(kong)密闭空间(jian)氛围品质供给根据(ju)。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪(yi)器经心打造的一(yi)款(kuan)高(gao)(gao)性(xing)价比气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联(lian)用仪(yi),具备(bei)完(wan)整的自(zi)立(li)常识产(chan)权,具备(bei)多项手艺,可普遍利用于(yu)𒊎高(gao)(gao)份(fen)子资料、情况掩护(hu)、电子电器、医(yi)药(yao)、煤油化工(gong)、食物(wu)宁静、纺织皮(pi)革等多行业中(zhong)无害物(w𝕴u)资的检测。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试(shi)道理
接纳(na)固体吸附剂(ji)富集(ji)密闭氛围中(zhong)的(de)VOCs,将吸附管置于热(re)脱附仪器中(zhong)。经气相色🎐(se)谱分手后,用质(zhi)谱停(ting)(ting)止检(jian)测(ce)。经由过程与(yu)待测(ce)方针物标准质(zhi)谱图比拟较和保留时(shi)候停(ting)(ting)止定(ding)性,外标法定(ding)量(liꦯang)。
2.1 首要仪器装备、耗材和试剂(ji)
GC-MS 6800 气(qi)相色(✃se)谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞(rui)仪器股分(fen)无限公司(si));
TD-100热脱附仪(Markes);
6种苯ও系物标准品(1000μg/ml,甲(jia)醇溶(rong)液,北(bei)京坛墨质检科技(jಞi)无限公(gong)司);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦(hai)气,纯(chun)度≥99.999%(氛围化工(gong));
积极性取样泵(天津市休息时间挡拆封建迷信专题讨论所)。
2.2 仪器(qi)测试前提
传输线(xian)温(wen☂)度(du):130℃:吸附(fu)管(guan)初(chu)始温(wen)度(du):35℃:吸附(fu)管(guan)脱(tuo)附(fu)温(wen)度(du):325℃:吸附(fu)管(guan)脱(tuo)附(fu)时(shi)(shi)候(hou):3min;聚(ju)焦管(guan)脱(tuo)附(fu)温(wen)度(du):325℃;聚(ju)焦管(guan)脱(tuo)附(fu)时(shi)(shi)候(hou):5min;一(yi)级脱(tuo)附(fu)流(liu)(liu)量:40mL/min;聚(ju)焦管(guan)老化温(wen)度(du):350℃;干吹流(liu)(liu)量:40ml/min;干吹时(shi)(shi)候(hou):2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱法式(shi)升温前(qian)提:初始温度50℃,25℃/min 升至230℃坚持8♒min;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气流速:1.0mL/min;
电(dian)离体例:EI;电(dian)离能量(liang):70eV;
溶剂切除时候(hou):4min;
测定(ding)体例:TIC(FULL SCAN)定(ding)性(♑xing)(扫描(miao)规(gui)模:40-350amu)。
3.测试成果
3.1 6种(zhong)方(fang)针物组分定性成(cheng)果
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 .苯(ben)(ben) 2.甲(jia)苯(ben)(ben) 3. 乙苯(ben)(ben) 4. 对间(jian)二(er)甲(jia)苯(ben)(b🀅en) 5. 邻(lin)二(er)甲(jia)苯(be♊n)(ben)
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各方针物根基测试信息
|
氧化(hua)物
|
CAS号(hao)
|
特别(bie)亚(ya)铁离子
|
|
苯
|
71-43-2
|
77,78,91
|
|
甲苯(ben)
|
108-88-3
|
91,92,65
|
|
乙苯
|
100-41-4
|
91,105,106
|
|
对二(er)甲苯
|
106-42-3
|
91,105,106
|
|
间二(er)甲苯
|
108-38-3
|
91,105,106
|
|
邻(lin)二甲(jia)苯(ben)
|
95-47-6
|
91,105,106
|
3.2 样品测试(shi)
以罕见的KTV点(dian)唱室为例,在(zai)其(qi)密闭的空间(jian)中,抽取10L气体,用吸(𓂃xi)附管搜(sou)集(ji)。经热✤脱附仪进入GCMS停止阐发。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯 2. 甲(jia)(jia)苯 3. 乙苯 4.对(dui)间二(er)甲(jia)(jia)苯 5.邻二(er)甲ꦛ(jia)𝓰(jia)苯
|
类(lei)别
|
含磷量 mg/m3
|
避免过量 mg/m3
|
|
苯(ben)
|
0.007
|
0.110
|
|
甲苯(ben)
|
0.098
|
0.200
|
|
乙苯
|
0.024
|
0.200
|
|
二甲苯(ben)
|
0.024
|
0.200
|
|
TVOC
|
1.317
|
0.600
|
成果标明,该KTV点(dian)唱(chang)室(shi)中苯系物均在限量(liang)之内(nei),可是TVOC已(yi)跨越的(de)国度限量(liang)的(de)2倍以上,故认定该KTV点(dian)唱(chang)室(shi)൲室(shi)内(nei)氛围品(pin)质分(fen)歧格。
4. 总结
🅰
GC-MS 6800测试密(mi)闭空间中的VOCs,接纳热脱附剖析作为前处置体(ti)例,体(ti)例不变(bian)靠得住,活络度(du)较💎高(gao),有很好的重现性(xing),可以或许对样品停止精(jing)确定性(xing)和定量(liang),为监控密(mi)闭空间氛围品质供(gong)给根据。
5. 援用文献
[1] GB/T18883-2002 室内(nei)氛围品质标准
[2] HJ-644-2013情况氛(fen)围 挥发性无机物的测定 吸附(fu)管热ꦗ脱附(fu)气相色谱(pu)质谱(pu)法
[꧒3] GB
50325-2010(2013版) 民用修(xiu)建工程室内情(qing)况净化节制♑标(biao)准