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情况监/检测

GC-MS 6800针对泥土及固体烧毁物全体处理打算

宣布日期:2018/8/17 11:13:15  点击次数:30642


泥土是经济社会可延续成长的物资根本,干系国民大众的身材安康,干系斑斓中国的扶植,掩护好泥土情况是鞭策生态文化扶植和掩护国度生态宁静的首要内容。以后,我国泥土情况整体状态堪忧,局部地域净化较为严峻,已成为周全建成小康社会的凸起短板之一。

泥土中的净化物首要包含无机净化物和无机净化物。首要来历于农业中农药及化肥净化和产业中废水、废气、废渣的净化。固体烧毁物的净化又进一步减轻了情况泥土的净化。针对无机净化物,触及品种单一,首要包含苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性无机物(VOCs),和多环芳烃、多氯联苯、无机农药类等半挥发性无机物(SVOCs)。

为增强泥土净化管理,改良泥土情况品质,国务院印发了《泥土净化物防治步履打算》,俗称“土十条”。泥土和固废的净化物检测规范也接踵连续宣布。


 

天瑞仪器努力于为您供给专业的泥土及固废行业处理打算!

 

1.泥土及固体烧毁物中多环芳烃(PAHs)的测定

体例提要:  参考规范《HJ 805-2016 泥(ni)土和(he)堆积(ji)物 多环(huan)芳烃的(de)测定(ding)(ding)(ding) 气相(xiang)色(se)(se)谱(pu)-质(zhi)(zhi)谱(pu)法(fa)》,《HJ950-2018 固体废料 多环(huan)芳烃的(de)测定(ding)(ding)(ding) 气相(xiang)色(se)(se)谱(pu)-质(zhi)(zhi)谱(pu)法(fa)》萃(cui)取、净化、稀释、定(dℱing)(ding)(ding)容,利用气相(xiang)色(se)(se)谱(pu)-质(zhi)(zhi)谱(pu)联用仪(yi)检测,按(an)照(zhao)保留(liu)时候、质(zhi)(zhi)谱(pu)图及(ji)特点离子(zi)停止(zhi)定(ding)(ding)(ding)性,外标法(fa)定(ding)(ding)(ding)量。

测试体例

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

色(se)谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱流量:1mL/min

柱箱升温法式:50℃(1min)25/min 200℃ 8/min  300℃(8min)

进样口:300℃,EI源:280℃,古典美usb接口:300℃, 进样量:1.0μl,不截流进样,不截流之后1.2min,截流比20:1 相转移催化剂去除时间:5min,扫描仪内容:SIM


图1. 18种(zhong)多环芳烃(ting)SIM图

1.萘; 2.苊烯; 3.苊; 4.芴; 5.菲(fei); 6.蒽(en); 7.荧(ying)蒽(en); 8.芘(bi);9. 苯(ben)(ben)并(bing)[a]蒽(en);  10.屈(qu);  11.苯(ben)(ben)并(bing)[b]荧(ꦑying)蒽(en); 12 苯(ben)(ben)并(bing)[j]荧(ying)蒽(en);  13.苯(ben)(ben)并(bing)[k]荧(ying)蒽(en);14. 苯(ben)(ben)并(bing)[a]芘(bi); 15.苯(ben)(ben)并(bing)[e]芘(bi);16.茚苯(ben)(ben)[1,2,3-cd]芘(bi); 17.二(er)苯(ben)(ben)并(bing)[a,h]蒽(en); 1🙈8.苯(ben)(ben)并(bing)[g,h,i]苝(pei)

2.泥土及固体烧毁物中多氯联苯(PCBs)的测定


体例提要: 参考规范(fan)《HJ 743-2015泥土和堆积物多氯联苯的(de)测(ce)(ce)(ce)定(ding) 气(qi)(qi)相色谱(pu)-质(zhi)谱(pu)法》、《HJ 891-2017固体废料 多氯联苯的(de)测(ce)(ce)(ce)定(ding) 气(qi)(qi)相色谱(pu)-质(zhi)谱(pu)法》,样品(pin)经萃取(qu)、净化、稀释(shi)、定(ding)容(rong),利用(yong)气(qi)(qi)相色谱(pu)-质(zhi)谱(pu)联用(yong)仪(yi)(GC-MS)检测(ce)(ce)(ce),按照保(bao)留时候(hou)、质(zhi)谱(pu)图及特点(dian)离子停止定(ding)性(xing),内标(bia🌺o🌞)法定(ding)量(liang)。

测试体例

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray  Instrument)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱流量:1mL/min

法式升温: 80℃坚(jian)持1min,以𓂃30℃·min-1速度回升至230℃,坚(jian)持5min,以5℃·min-1速度回升至280℃坚(jian)持6♔min;

进样体例:不分流进样,不分流之时1.2min 进样口水温:280℃;独特气质接头水温:280℃;离子源水温:280℃ 液体切去当时:4min  扫描软件表现形式:SIM

图2. 多氯联苯SIM图

1. 四氯间二甲苯(替换物);2. 蒽-d10(内标(biao)物);3. PCB 28;4. PCB 52;5. PCB 101;6. PCB81;7. PCB 77;8. PCB 123;9. PCB 118;10. PCB 114;11. PCB153;12. PCB105;13. PCB 138;14. PCB126;15. PCB167🌼;16. PCB156;17. PCB157;18. PCB180;💞19. PCB169;20. PCB189;21. PCB 209(内标(biao))

3.泥土及固体烧毁物中无机氯农药的测定

体例提要: 参考规(gui)范《HJ 835-2017泥土和堆积物 无机氯农药的测定(ding) 气相色(se)谱-质(zhi)谱法(fa)》、《HJ 912-2017固体废料 无机氯农药的测定(ding) 气相色(se)谱-质(zhi)谱法(fa)》,样品经(jing)萃取、净化、稀释、定(ding)容,利用气相色(se)谱-质(zhi)谱联用仪(G🤡C-MS)检测,按照保留(liu)时(shi)候、质(zhi)谱图及特点(dian)离(li)子停止定(ding)性,内标法(fa)定(ding)量。

测试体例

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray  Instrument)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱箱法式风格提温首要条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min); 进样口室内摄氏度:280℃;气息端口室内摄氏度:280℃;离子源室内摄氏度:280℃; 载气:氦气,色度≥99.999%,流体密度1.0mL/min; 电离体例:EI;电离养分:70eV; 进样体例:不并轨进样,并轨比20;进样量:1.0μL;

测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-450amu),SIM形式定量。

图3 各目标物SIM谱图

1. α-六六六;2. β-六六六;3. γ-六六六;4. 蒽-D10(内标);5. δ-六六六;6. 七氯;7. 艾氏剂;8. 环氧七氯B;9. γ-氯丹;10. 硫丹I;11. α-氯丹;12. 4,4'-DDE;13. 狄氏剂; 14. 异狄氏剂;15. 硫丹 II;16. 4,4'- DDD; 17. 异狄氏醛;18. 硫丹硫酸酯;19. 4,4'-DDT;20. 异狄氏酮; 21. 甲氧DDT;22. 苝-D12(替换物);

 

4.     泥土和堆积物、固体废料中挥发性无机物的测定—顶空/气相色谱-质谱法

体例提要  参考规范《HJ 642-2013 泥土和堆积物中(zhong)挥(hui)发(fa)(fa)性无机(ji)物的测(ce)定(ding)  顶空(kong)/气相色谱(pu)-质(zhi)♉谱(pu)法(fa)》,在(zai)必然的温度(du)前提下(xia),顶空(kong)瓶内样品中(z♚hong)挥(hui)发(fa)(fa)性组(zu)分(fen)向(xiang)液(ye)相上方空(kong)间挥(hui)发(fa)(fa),发(fa)(fa)生蒸汽(qi)压,在(zai)气液(ye)固三相到达热(re)力学静态均衡(heng);气相中(zhong)的挥(hui)发(fa)(fa)性无机(ji)物进入气相色谱(pu)分(fen)手后,用质(zhi)谱(pu)仪停止检测(ce)。经由过(guo)程与(yu)规范物资(zi)保留时候和质(zhi)谱(pu)图比(bi)拟较定(ding)性,外标法(fa)定(ding)量(liang)。

测试体例

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

顶空进样器:HT3(TEKMAR)

色(se)谱柱:DB-624,60m×0.25mm×1.4μm(Agilent)

顶空身体局部:

样品(pin)均衡时候:55min,样品(pin)均衡温(wen)度:80℃,传输线温(wen)🌳度:120🅺℃

阀温度(du):100℃,均衡气流量:50ml/min,进(jin)样时候:1min

加(jia)压时候ꦉ:2min,样𝓰品瓶加(jia)压:10psi,加(jia)压均(jun)衡时候:0.2min

色谱质谱依据:

色谱柱(zhu):꧒DB-624(60m×0.25mm×1.4μm),柱(zhu)流量: 1.0ml/min,

柱温:40℃(2min)5℃/min80℃(4min)4℃/min200℃(10min)

进样(yang)口温(wen)度:220℃,气质接(jie)🐠口温(wen)度:220℃,离子源温(🌠wen)度:200℃

分流比:5:1,溶剂切除(chu)时候:7mওi🐻n,扫(sao)描体例(li):SIM扫(sao)描

 

图3. 54种固废(fei)VOCs的(de)SIM图

1.1,1-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)  2. 二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲烷(wan)(wan)(wan)(wan) 3. 反式(shi)1,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)  4. 1,1-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 5. 顺式(shi)1,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi)  6. 2,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 7. 溴氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲烷(wan)(wan)(wan)(wan) 8. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)仿 9. 1,1,1-三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 10. 1,1-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)  11. 四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)碳 12. 苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 13. 1,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 14. 三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi) 15. 1,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烷(wan)(wan)(wan)(wan)16. 二(er)(er)(er)溴二(er)(er)(er)氧(yang)化(hua)氮 17. 一溴二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲烷(wan)(wan)(wan)(wan) 18. 順式(shi)1,3-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi) 19. 甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 20. 反式(shi)1,3-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi) 21. 1,1,2-三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 22. 四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi) 23. 1,3-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 24. 二(er)(er)(er)溴氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲烷(wan)(wan)(wan)(wan) 25. 1,2-二(er)(er)(er)溴乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 26. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 27. 1,1,1,2-四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 28. 乙(yi)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 29. 间二(er)(er)(er)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)  30. 对二(er)(er)(er)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 31. 邻(lin)二(er)(er)(er)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 32. 苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)乙(yi)烯(xi)(xi) 33. 溴仿 34. 异(yi)丙(bing)(bing)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 35. 溴苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 36. 1,1,2,2-四(si)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 37. 1,2,3-三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)烷(wan)(wan)(wan)(wan) 38. 正丙(bing)(bing)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 39ಞ. 2-氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 40. 1,3,5-三(san)(san)(san)(san)甲医(yi)院(yuan)基(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)  41. 4-氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 42. 叔丁基(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 43. 1,2,4-三(san)(san)(san)(san)级甲等基(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)44. 仲丁基(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 45. 1,4-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 46. 4-异(yi)丙(bing)(bing)基(ji)甲苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 47. 1,3-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(be💧n) 48. 正丁基(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 49. 1,2-二(er)(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 50. 1,2-二(er)(er)(er)溴-3-氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)甲烷(wan)(wan)(wan)(wan) 51. 1,2,4-三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben) 52. 六(liu)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)丁二(er)(er)(er)烯(xi)(xi)53. 萘  54. 1,2,3-三(san)(san)(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)(ben)

5 泥土及堆积物中挥发性卤代烃的测定—顶空/气相色谱-质谱法

体例提要:参考规范《HJ 736-2015 泥(ni)土和堆积物 挥发(fa)(fa)(fa)性卤代烃的(de)测(ce)定(ding)(ding) 顶空(kong)/气(qi)(qi)(qi)相(xiang)色谱(pu)(pu)-质(zhi)谱(pu)(pu)法》,在(zai)必然(ran)的(de)温度前提下,顶空(kong)瓶(ping)内(nei)样品中(zhong)挥发(fa)(fa)(fa)性卤代烃向液上方空(kong)间挥发(fa)(fa)(fa),发(fa)(fa)(fa)生(s🌟heng)蒸汽压,到(dao)达(da)气(qi)(qi)(qi)液固三相(xiang)均(jun)衡;气(qi)(qi)(qi)相(xiang)中(zhong)的(de)挥发(fa)(fa)(fa)性无机物进入气(qi)(qi)(qi)相(xiang)色谱(pu)(pu)分(fen)手后,用质(zhi)谱(pu🤡)(pu)仪停止(zhi)检测(ce)。按照保留时候和质(zhi)谱(pu)(pu)图比拟较(jiao)定(ding)(ding)性,内(nei)标法定(ding)(ding)量。

测试体例

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

顶空进样器:HT3(TEKMAR)

色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm(Agilent)

顶空前提

均衡时候:45min;均衡温度:80℃;进样时候:1min;传输线温度:110℃。

GCMS前提:

柱流量: 1.0ml·min-1;

进样体例:分流进样,分流比 10:1。

法式升温: 40℃坚持5min,以5℃·min-1速度回升至120℃,以20℃·min-1速度回升至200℃坚持5min;

进样口温度:200℃,气质接口温度:230℃,离子源温度:230℃

溶剂切除时(shi)候(hou):1min

扫描形(xing)式(shi):FULL 或SIM 扫描规模(mo):35-300

图5 35种卤代烃组分SIM色(se)谱图

1. 二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)二(er)(er)氟甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);2. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);3. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);4. 溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);5. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);6. 三(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)氟甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);7. 1,1-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);8. 二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);9. 反-1,2-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);10. 1,1-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);11. 2,2-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烷(wan)(wan);12. 顺-1,2-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);13. 溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)氯(lv)(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);14. 氯(lv)(lv)(lv)(lv)仿;15. 1,1,1-三(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);16. 四氯(lv)(lv)(lv)(lv)化(hua)碳(tan);17. 1,1-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi);18. 1,2-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);19. 氟苯(ben)(内标物1);20. 三(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);21. 1,2-二(er)(er)氯(lvღ)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烷(wan)(wan);22. 二(er)(er)溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);23. 一(yi)(yi)溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);24. 顺-1,3-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi);25. 反-1,3-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烯(xi)(xi);26. 1,1,2-三(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);27. 四氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烯(xi)(xi);28. 1,3-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烷(wan)(wan);29. 二(er)(er)溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)一(yi)(yi)氯(lv)(lv)(lv)(lv)甲(jia)(jia)(jia)烷(wan)(wan);30. 1,2-二(er)(er)溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)乙(yi)烷(wan)(wan);31. 1,1,1,2-四氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);32. 溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)仿;33. 4-溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)氟苯(ben)(内标2);34. 1,1,2,2-四氯(lv)(lv)(lv)(lv)乙(yi)烷(wan)(wan);35. 1,2,3-三(san)(san)氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烷(wan)(wan);36. 1,2-二(er)(er)氯(lv)(lv)(lv)(lv)苯(ben)-d4(截取(qu)物);37. 1,2-二(er)(er)溴(xiu)(xiu)(xiu)(xiu)-3-氯(lv)(lv)(lv)(lv)丙(bing)(bing)(bing)烷(wan)(wan);38. 六氯(lv)(lv)(lv)(lv)丁二(er)(er)烯(xi)(xi)

 

接纳GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪(yi),测试泥土(tu)、堆(dui)积物或固体废料中的多环芳烃、多氯联苯(ben)、无(wu)机(ji)氯农药、挥发(fa)性无(wu)机(ji)物及卤代烃类物资,各物资分手(shou)🎃结(jie)果(guo)杰出,活(huo)络度高(gao),线性规(gui)模宽,能到达(da)较好的测试结(jie)果(guo)。

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