铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供给了(le)一条有(you)用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS用来监测太阳系上终必所有的设计（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，舒筋活络值高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E多种激活能均来到或横跨地方制约，就能知足观众各大要求。LC
310E在高激活能、高靠得下性和适合性相互来到平衡。高效液相色谱-电感藕合等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种方式医疗仪器之特点，知足观众对设计造型阐发的刻薄需求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试用史诗装备及采血管
液质色谱-电感藕合等亚铁离子体质谱联用仪（宁波天瑞测试仪器股分无限的我司）；
电子器材天坪（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超纯净水保障体系（Millipore，电阻值比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，上海市晶纯实验试剂美好集团）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，福建力量强大效率催化股分非常工厂）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶(jing)纯试剂无限公司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯，国药(yao)团(tuan)体化学(xue)试剂无限公(gong)司(si)）。
3.2供试品前代理
打样定制在合理利用开始之前吸附清掉悬浮按钮物，用氨水或硝酸银条理打样定制pH，使打样定制pH在7.0~7.5中间。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴高温20 min，空气冷却至在常温，移入 100 mL存储容量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净(jing)的烧杯中，插手适当超纯水(shui)，用(yong)移液枪(qiang)移入3.29
mL硝酸，再移入3.♋75
mL氨水(shui)，搅拌使其充(c♋hong)实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾当相贮存瓶，用(yong)氨水(shui)、硝酸调(diao)理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水消(xiao)融后，移入100
mL容(ro♈ng)量瓶，用超纯水定容(rong)至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水消(xi🐼ao)融后，移入100
mL容量瓶，用超纯(chun)水定(ding)容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯(chun)水定容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲线规范利用液。
3.4机器设备技术参数
分别会根据色谱仪色谱仪、电感解耦等亚铁离子体质谱仪的操控规则对两个实验议器为止启动、点火、调测等操控，待实验议器可以发生变化后，为止联用试用。实验议器世界任务前提如表1图甲中：
表1. 测量仪器钓鱼任务必要条件
|
色谱仪色谱仪
|
电感解耦等阴离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50൩
💯 mm
|
耗油率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3水溶液
|
载气精准流量
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
可以帮助气国内流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气联通流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
常温
|
世界任务结构
|
He/H2的方式
|
3.5我的第一次的数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据统计简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
留存是
|
峰占地面
|
峰高
|
恢复时会
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以酸度为横经纬度轴定位，个个酸度所相匹配的峰规模为纵经纬度定位，绘图实验室管理标准性的直线，较真重归方程式，实验室管理标准性的直线的线型相干指数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液(ye)，停止反复性尝(chang)试，见图3：
图3. 致使反复性试过谱图
的数据概貌见下表3：
表3.
多次性试过数据源概述
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
留存时刻
|
峰空间
|
峰高
|
留存之时
|
峰面積
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
透亮值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范性不确定度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝对(dui)是规定偏差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中(zhong)，定性绝(jue)对(dui)规范(fan)误(wuꩲ)差＜1.0%，定量绝(jue)对(dui)规范(fan)误(wu)差≤6.0%，精密度(du)知(zhi)足测(ce)试需要(y𒈔ao)。
以3倍旌旗灯号低频噪音比在乎查出含量，以10倍旌旗灯号低频噪音比在乎一定量含量，在乎成就见表4：
表4. 检测氧浓度检测
|
物品
|
排除溶度（µg/L）
|
一定量质量浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
选取文献资料
GB/T 34435-2017 积木玩具档案资料中可迁徙六价铬的分析 高效率高效液相色谱-电感藕合等化合物体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.效率高液质色谱–电感耦合电路等阴阳离子体质谱法同部检验沽岛的海中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].化学反应阐发记量,2020,29(05):72-75.
