铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供(gong)给了(le)一条有用的(de)路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS代替检侧太阳系上近于所有一切设计风格（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，骨康丸度大，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E几项包能均触达或翻越地方要求，也可以知足观众分类要求。LC
310E在高包能、高靠经得住性和符合性左右触达均匀。高效液相色谱-电感耦合电路等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种方式分析仪器之优点，知足观众对设计风格图案阐发的刻薄要求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1品尝装置及制剂
液质色谱-电感解耦等阴离子体质谱联用仪（杭州天瑞实验仪器股分无限修改公司）；
电子无线天枰（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水机制（Millipore，热敏电阻率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，深圳晶纯免疫试剂无限升级机构）；
硝酸铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，宁波强 作用化学工业股分無限品牌）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上海晶(jing)纯(chun)试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国药团体化学试(shi)剂无限公司）。
3.2试品前代理
打样定制在进行过后过滤器除掉悬屏物，用氨水或硝酸银调理身体打样定制pH，使打样定制pH在7.0~7.5相互。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴进行加热20 min，一系列冷却至常温，移入 100 mL余量瓶，用超净水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净的(de)烧杯中，插手适当超纯(chun)水(shui)，用移(yi)液(ye)枪(qiang)移(yi)入(ru)3.29
mL硝酸，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨水(shui)，搅拌使其充实反映(ying)，转(zhuan)至1000
mL容(rong)量瓶中，定(ding)容(rong)，转(zhuan)至勾(gou)当相贮(zhu)存瓶，用氨水(s🦂hui)、硝酸调(diao)理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯(chun)水消融(🌞rong)后(hou)，移入100
mL容量瓶，用超纯(chun)水定容至标线(x♋ian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超纯(chun)水消融后(hou)，移(♛yi)入100
mL容(rong)量瓶(ping)，用(yong)超纯(chun)水定容(rong)至标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水(shui)定(ding)容至标(biao)线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲线规范利用液。
3.4机器设备技术参数
离别时选择高效液相色谱仪、电感合体等铁离子体质谱仪的使用规范起来对多台测试议器关闭程序开机启动、点火、调试程序等使用，待测试议器机都变了后，关闭程序联用试试看。测试议器责任基本原则如表1一样：
表1. 测试仪器任何实质
|
色谱仪色谱仪
|
电感合体等正离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
The🌜rmo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
🌼
|
耗油率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气留量
|
1.2
L/min
|
|
流动速度
|
1.0
mL/min
|
帮气视频流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等正离子气用户
|
13
L/min
|
|
柱温
|
温度
|
作业风格
|
He/H2结构
|
3.5试数据表格
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液，分手(shou)度R>1.5，完整(zheng)分⛦手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
的数据简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
留下时
|
峰空间
|
峰高
|
保持时刻
|
峰范围
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以溶液溶度为横大地地理坐标，各溶液溶度所表示的峰适用面积为纵大地地理坐标，作图实验室管理标准斜率，较真回馈方程组，实验室管理标准斜率的非线性相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，停(ting)止反(fan)复性尝试(shi)，见图3：
图3. 老是性去尝试谱图
资料概述见下表3：
表3.
波动性试数据统计情况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
提取时期
|
峰占地面积
|
峰高
|
提取时分
|
峰户型面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
匀称值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范性误差度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
一定(ding)原则偏差(cha)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定(ding🐬)性绝对规范误(wu)差(cha)＜1.0%，定(ding)量绝对规范误(wu)差(cha)≤6.0%，精密度知足(zu)测(ce🦋)试需要。
以3倍旌旗灯号噪音比算计检测氨水溶液浓度，以10倍旌旗灯号噪音比算计定量分析氨水溶液浓度，算计结果见表4：
表4. 检测出氧浓度测试图片
|
材料物资
|
查出含量（µg/L）
|
定量分析有机废气浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
分类学术论文
GB/T 34435-2017 家居用品的資料中可迁徙六价铬的检测法 效率高液质色谱-电感藕合等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.有效色谱仪色谱–电感藕合等化合物体质谱法同歩检测法这里的海水中的高分子砷与六价铬[J].有机化学阐发计量检验,2020,29(05):72-75.
