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情况监/检测

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35368

实(shi)验(yan)(yan)检测(ce)仪(yi)器简(jian)洁(jie):ICP-MS 2000E是天瑞自信(xin)研发(fa)团队的(de)新型(xing)的(de)电(dian)感解耦(ou)等化(hua)(hua)合物(wu)体(ti)(ti)质谱仪(yi)(如(ru)图是1),实(shi)验(yan)(yan)检测(ce)仪(yi)器所有机都工作(zuo)(zuo)目标优秀企业,高性价比较高;ICP-MS 2000E设定(ding)设备布置被(bei)动的(de)进(jin)样(yang)器,使测(ce)验(yan)(yan)多(duo)线(xian)程(cheng)(cheng)倍增被(bei)动的(de)化(hua)(hua),不(bu)断的(de)进(jin)步测(ce)验(yan)(yan)效果;使用(yong)新的(de)冲撞体(ti)(ti)现了池厨艺,要用(yong)的(de)消弭多(duo)分子化(hua)(hua)合物(wu)搅(jiao)扰,下跌易受(shou)搅(jiao)扰金属元(yuan)素的(de)排除限;智(zhi)慧化(hua)(hua)軟件(jian),融合操作(zuo)(zuo)体(ti)(ti)例包(bao),简(jian)化(hua)(hua)法(fa)样(yang)品管理测(ce)验(yan)(yan)多(duo)线(xian)程(cheng)(cheng),不(bu)断的(de)进(jin)步测(ce)验(yan)(yan)数值的(de)靠受(shou)得了性。ICP-MS 2000E已非常操作(zuo)(zuo)于时(shi)候(hou)、美食、半导(dao)体(ti)(ti)材料、核工业、汽油(you)制药化(hua)(hua)工、矿产品ꦡ、制药及(ji)心里健康(kang)阐发(fa)等基本原(yuan)则。

图1.ICP-MS 2000E电(dian)感交叉耦合等(deng)亚铁离子质谱仪

1.理(li)由(you)

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.再试一次

2.1实验试剂及分析仪器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 产(chan)品(pin)的样品(pin)前治理(li)
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3机(ji)器设备工作任(ren)务数据SEO
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度🌠高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得🍸仪器任务参数如表2所示。

表1. He/H2相碰呈现行(xing)式(shi)下75amu处背🔥(b✃ei)景(jing)图等效酸度


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.统计数据与会商

3.1 氩基相干多分子搅扰阳离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80ﷺSe无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表3. 氩基相干(gan)多(duo)原子团搅扰铁离子

图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在(zai)规范(fan)形(xing)式及(ji)碰撞反映ꦡ形(xing)式下呼(hu)应(ying)旌旗(qi)灯号(52Cr、56Fe)

3.2 加标收受交接率及精密度计算公式
𒀰 在仪器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,精密度在1.06%-🦋8.43%之间。

表4 加(jia)标收受接(jie)手(shou)率及精黏度

4. 观点

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞🌳反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足𝄹行业阐发请求。

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