GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37336
最进,欧洲各国有的“毒蛋”事宜越来越激烈,包涵到二十多个之地,其罪魁罪魁便便氟虫腈。氟虫腈自己的就是种灭虫剂,被天下下载干净学搭建被列入“对我们有重度致毒”的生物品,根本使用在杀菌透明化益虫和干净学灭虫灭蚊。欧盟国家权利法案按照,氟虫腈不得当使用在我们饮品营养财产分割链中的牲畜养殖。自09年1月1日,目前我国按照在饮品营养中禁止氟虫腈,其使用只能于杀菌家居干净学益虫。
在《GB2763-2016吃食从容之地实验室管理标准
吃食中主要药剂无残渣限定价格》中,区划甜玉米棒及生吃甜玉米棒中主要无残渣限定价格为0.1mg/kg,其它吃用油、水果蔬菜生果等吃食中为0.02mg/kg。欧共体的相干律例多倍严酷,中请吃食中氟虫腈的无残渣不会转变0.005mg/kg,但不会对蛋禽类的限定价格得出结论出框区划。重视蛋禽类中氟虫腈的在线检测,我们国家也不能颁布实施特意的之地实验室管理标准。
天瑞测试仪器如此的意思拼搏于为买家供给量完满的办理工作规划,色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800用于于蛋类中氟虫腈的核查。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞查重仪器经心制作的一类高性价比液相色谱色谱质谱联用仪,必备完整版的独立自主小知识产权年限,必备单项实用新型传统手工艺,可年轻化利用率于高份子质料、状态无球、电商电器设备、制药、工业酒精煤化工、食品从容、化纤毛皮等多相关行业含有害油料的查重。
图1. GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪容仪表面图
2 尝试局部
2.1
测量启示
蛋类坯料用乙腈匀浆截取,截取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱被污染的后,用气质联用色谱质谱仪验测,质谱图、恢复之后定量分析,外标法定假期量。
2.2
重在议器裝备、消耗品和化学药品
GC-MS
6800 气质联用色谱-质谱联用仪(沙漠风天瑞仪器设备股分无现单位)
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦技术)
扭转弹簧扑灭仪(东莞亚荣生物化实验室设备厂,RE-52)
氮吹仪(东莞优晟融入科技产业无线总部,UGC-12WF)
固相浸出加装(可它是经过了的过程 重力作用泵调理身体空气流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合矽胶(PSA)固相萃取法柱,500mg/3ml(迪马高新科技)
2.3
测试英文体例
1)获取
称取10g鲜蛋样本于抽滤分离管内,参与5ml水和20ml乙腈,高速度匀浆拆分2min,再参与5g氯化钠,强烈颤动10min,3000r/min
抽滤分离10min。
2)感染
取上清液10ml转出至50ml离心式管内,参与10ml正己烷,振摇3min,静置分层次,弃去基层组织员工正己烷相,再参与10ml正己烷波动再次控制。基层组织员工乙腈相写出于兑水瓶中,40℃水浴扭转弹簧化掉至近干,参与1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融杂质。
用5ml异丙醇+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液导入到柱中,用10ml异丙醇+正己烷(3:7)冲洗掉,规范流动速度2ml/min。写出全数冲洗掉液于掺水瓶中,40℃水浴氮吹至近干,插足1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS测量。
2.4测量仪器测试软件基础
离子交换柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱西式变多基础:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口气温:280℃;形象气质usb接口气温:280℃;铁离子源气温:260℃;
载气:氦气,饱和度≥99.999%,气速1.0ml/min
电离体例:EI;电离正能量:70eV
进样体例:不分离;进样量:1.0μl
测得体例:TIC(FULL SCAN)定义(扫描机投资额:50~550amu),SIM风格一定量
化学发光法阴阳化合物:367; 帮忙阴阳化合物:213、369、420
图2.
蛋样本加标TIC图
图3. 一个鸡蛋原材料加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测试口味中的氟虫腈残余的物,实验室设备通络性强,判断限为3μg/kg,不减性好,知足蛋中氟虫腈的判断請求。
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