漱口水就是一种长时间回收利用洁净度牙齿健康、无球嘴巴的卫生学物品。随着科枝的蜕变，漱口水的药理作用也逐年增高。同时，漱口水中增高剂的款式也愈加多。在主产应用程序中，没法以防止地导入很多种风格。咖啡因中毒的摄食他们种风格，就能够虽然会原因分析消化道疾病的引起。无边无际铅，耐用堆积物在人身体内，会原因分析周围神经体统和造血药理作用杂乱无章，作用人身体的推陈更新及创造力发育状况。是以，对漱口水中种风格含水量的测量，显得很针对其主要。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对(dui)市道上所售的(de)某品牌(pai)牙膏停(ting)止(zhi)微波消解，拔(ba)取Rh、In、Re作内标(biao)，校订仪(yi)器漂(piao)移及样品基体所带来的(de)影响和动摇(yao)。操(cao)纵ICP-MS 2000E停(ting)止(zhi)测(ce)定，成🐻果标(biao)明，该(gai)体例能够或许疾速、切(qie)确地阐(chan)发牙膏中多种元素的(de)含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是浙江天瑞医疗测量仪器股分不限平台自强自立开发的电感解耦等化合物体质谱仪（如图甲所示1），接受PRC撞击表明池学手艺，合理消弭多氧原子化合物搅扰，新款上市医疗测量仪器必备舒经更高、检测出限低、保持不变性好等优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氧化钠（品级比值40%，G.R，国药团队活动）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（饱和度99.999% ，Air Products，美利坚）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上海伟创）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及2mLHF后(hou)混匀，预反映(ying)15分钟后(hou)，盖(gai)(gai)上(shang)消(xiao)解盖(gai)(gai)，置于微波消(xiao)解仪(yi)中(zhong)停止消(xiao)解，同(tong)时做试样空缺。微波任(ren)务前提如表1。待消(xiao)解实(shi)现、冷却后(hou)，打(da🐎)开销解罐，在赶(gan)酸(suan)仪(yi)上(shang)停止赶(gan)酸(suan)1h，温度为120℃。赶(gan)酸(suan)实(shi)现后(hou)取下冷却至室温，将消(xiao)解液转移(yi)至100mL的容量瓶(ping)(ping)中(zhong)，同(tong)时用超纯水冲刷微波消(xiao)解盖(gai)(g▨ai)及消(xiao)解罐最少三次，洗濯液一(yi)并转移(yi)至容量瓶(ping)(ping)中(zhong)，同(tong)时插(cha)手(shou)Rh、In、Re的夹(jia)杂内(nei)标(biao)，用超纯水定(ding)容至刻度并摇(yao)匀，定(ding)容后(hou)的内(nei)标(biao)浓度为10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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操作步骤
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溫度/℃
|
心理压力/atm
|
始终坚持时间/min
|
|
1
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130
|
15
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10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
配好的凉茶相差质量溶液浓度均值Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb互促素掺杂技术规范水溶液，于多个的100mL的使用量瓶中，干预Rh、In、Re的掺杂内标，用1%氰化钠定容至读数并摇匀，始终内标质量溶液浓度为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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无素
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标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
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标液5
|
标液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等阴阳离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
测试体例
|
跳 峰
|
|
He/H2 混杂气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰撞反映形式下(xia)对(dui)试样空缺停止平行测定🐎7次，计(ji)较其(qi)(qi)体例检出限；同时对(dui)样品停止加标(biao)，计(ji)较其(qi)(qi)加标(biao)收受接管率，详见表4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
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元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受接手率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF系统(𓃲tong)对(dui)样品停止(zhi)前处置，以Rh、In、Re作(zuo)内标(biao)，校订🦩仪器漂移和基体(ti)(ti)的影响，利用电(dian)感耦合等(deng)离子体(ti)(ti)质谱仪ICP-MS
2000E测(ce)定了某(mou)品牌牙膏(gao)(gao)中(zhong)10种元(yuan)素(su)含量。尝(chang)试数(shu)据标(biao)明，该体(ti)(ti)例(li)检出限(xian)在(zai)0.023μg/L~2.33μg/L之间(jian)，加(jia)标(biao)收受(shou)接(jie)管率为85%~119.5%，成果标(biao)明该体(ti)(ti)例(li)能(neng)够知足牙膏(gao)(gao)样品中(zhong)的元(yuan)素(su)含量检测(ce)的请(qing)求。
5.参考文献
[1]
国度(du)市(shi)场监视(shi)办(ban)理总局/国度(du)规范化办(ban)理委员(yuan)会(hui) GB/T 38🍎789-2020口腔洁(jie)净用品 牙膏(gao)中(zhong)10种元素含量的测定(ding) 电感耦合等离子体质谱法，天(tian)下口腔照(zhao)顾护(hu)士用品规范化手(s💃hou)艺委员(yuan)会(hui)，2020。
