铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给(ji)了一条有用(yong)的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用来的检测世界上近于所有一切设计物质（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，活洛更高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E四项身体均直达或走向之地制约，会知足移动用户数种类需要。LC
310E在高身体、高靠经得住性和采用性区间内直达多样化。高效液相色谱-电感藕合等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集五种测量仪器之自己的缺点，知足移动用户数对设计物质的形状阐发的刻薄需求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1我的第一次极品装备及化学试剂
色谱仪色谱-电感解耦等阳离子体质谱联用仪（河南天瑞医疗仪器股分无穷单位）；
微电子天枰（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水标准体系（Millipore，电阻功率比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，武汉晶纯化学试剂无限小新公司）；
氯化铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，深圳变强效果有机化学股分无现厂家）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级(ji)🅺纯(chun)，上海晶(jing)纯(chun)试剂(ji)无(wu)限公司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化(hua)学试剂(ji)无限(xian)公(gong)司）。
3.2试样前应急处置
试样在根据刚刚过滤程序快速清理自动隐藏物，用氨水或盐酸调整试样pH，使试样pH在7.0~7.5当中。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴进行加热20 min，放凉至环境温度，移入 100 mL发热量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液配置
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干(gan)净的(de)烧杯中，插(cha)手适当(dang)超纯水(shui)(shui)，用(yong)移(yi)液(ye)枪移(yi)入3.29
mL硝酸，再移(yi)入3.75♔
mL氨(an)水(shui)(shui)，搅拌使其充实(shi)反映(ying)，转(zhuan)至1000
mL容量瓶中，定(ding)容，转(zhuan)至勾当(dang)相贮存瓶，用(yong)氨(an)水(shui)(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2𒐪O，用(yong)(yong)超纯(chun)水(shui)消融后，移入100
mL容量瓶，用(yong)(yong)超纯(chun)水(shui)定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水消(xiao)融后，移(yi)入100
mL容量瓶，用超纯🔜(chun)水定(ding)容至(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务(wu)曲线(xian)规范利用(yong)液(ye)。
3.4议器参数表
分离跟据高效液相色谱仪、电感合体等亚铁离子体质谱仪的使用实验室管理标准对两个医疗实验实验室设备关闭开机画面、加热、校准等使用，待医疗实验实验室设备包能发生变化后，关闭联用战胜困难。医疗实验实验室设备工作任务本质如表1下图：
表1. 机器设备作业必要条件
|
色谱仪色谱仪
|
电感解耦等亚铁离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
🔥 Thermo
Dionex 𝐆IonPac AG7，4×50
mm
|
工率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气手机流量
|
1.2
L/min
|
|
流动速度
|
1.0
mL/min
|
可以帮助气的流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴离子气用户量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
世界任务主要形式
|
He/H2行式
|
3.5试穿数据显示
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范(fan)溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数剧简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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名头
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
留存情况下
|
峰建筑面积
|
峰高
|
抹去当时
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氧化还原电位为横大地经纬度，其它氧化还原电位所相应的的峰适用面积为纵大地经纬度，设计规定折线，较劲复出方程式，规定折线的波形相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范(fan)溶液，停(ting)止反复性尝试，见图3：
图3. 经常性试试看谱图
动态数据简介见下表3：
表3.
一直性选择数据源慨况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
保存的时候
|
峰建筑面积
|
峰高
|
抹去时
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范性确定误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
一定技术规(gui)范差值(zhi)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复(fu)性尝💛试(shi)中𓄧，定性绝(jue)对规范误(wu)(wu)差＜1.0%，定量绝(jue)对规范误(wu)(wu)差≤6.0%，精密度知足(zu)测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号背景嗓声比在乎查出氨水氧浓度，以10倍旌旗灯号背景嗓声比在乎定量分析氨水氧浓度，在乎作品见表4：
表4. 排除溶液浓度测试图片
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运输
|
检测出酸度（µg/L）
|
酶联免疫法浓硫酸浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参阅资料
GB/T 34435-2017 品资科中可迁徙六价铬的测定方法 高质量色谱仪色谱-电感藕合等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高液质色谱–电感解耦等正离子体质谱法数据同步测试这里的海水中的有机物砷与六价铬[J].化学上的阐发收费,2020,29(05):72-75.
